ICS 37.100.99 G 15 HG 备案号：346392012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4243—2011 医用干银胶片中银含量测定 Dedermination of silver content in medical dry-siliver film 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4243—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则进行起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会（SAC/TC432)归口。 本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司。 本标准起草人：周淑千、韩明星。 本标准为首次发布。 HG/T4243—2011 医用干银胶片中银含量测定 安全警告：本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，一些实验过程可能导致危险情 况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 1范围 1.1本标准规定了医用干银胶片中银含量测定方法。 1.2本标准适用于干银胶片中银含量的测试。 1.3银含量的测定范围0.3g/m²~10g/m²。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T6682一2008分析实验室用水规格和实验方法 3原理 首先加入浓硝酸使有机银转化为可溶性的硝酸银： AgR + HNOs-→AgNO3+ HR 然后加人过量氯化钠，将硝酸银转化为卤化银： AgNO3+ NaCl→AgCl+ NaNO3 用硫代硫酸钠将不溶性的卤化银转变成可溶性的银络合物： 2AgX+ 3Na2S2O3—→Na[Ag2(S2O3)3]+2NaX 硫代乙酰胺在碱性条件下，离解出二价硫离子： CHCSNH2+2OH-→CH;COO-+NH++S2- 离解出的硫离子与银络合物生成溶解度极小的Ag2S沉淀： S2-+Na4[Ag2(S2O)3]→Ag2S+4Na++3S2O 其滴定终点用电位突跃来指示。 4设备和试剂 4.1 自动滴定仪：滴定精度0.005mL； 4.2带调压器的电炉； 4.3200mL的烧杯若干个； 4.430mL的埚若干个； 4.5分析纯的浓硝酸； 4.680g/L的NaOH溶液； 4.7240g/L的Na2S2O:溶液； 4.810%NaCl水溶液； 4.9T=10mg/mL的硫代乙酰胺标准溶液； 1 HG/T4243—2011 标准溶液可按GB/T601中的规定进行配制。 4.10纯水，GB/T6682一2008中规定的二级水。 5 实验方法 取5cm×10cm面积的干银胶片剪碎至5mm×5mm大小，放在200mL的烧杯中，加入5mL浓 硝酸，在电炉上加热（在通风橱中进行)，用调压器控制电炉的输出功率在1200W左右，待烧杯中的液 体快干时，加少许水再加热。待片基变白时，停止加热，然后加人10%氯化钠水溶液0.6mL一 1.0mL，混匀，冷却至室温，然后加人40mL氢氧化钠（浓度为80g/L)溶液和20mL硫代硫酸钠（浓度 为240g/L)溶液，搅拌3min后，用布氏漏斗过滤，滤液用硫代乙酰胺标准溶液进行电位滴定。 6测定结果的计算与表示 6.1干银中胶片中银含量按照下式计算： SX10-4 式中： T一硫代乙酰胺的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V滴定体积，单位为毫升(mL)； S- 一干银胶片的面积，单位为平方厘米（cm²）。 6.2平行测定两次，取两次测定结果的平均值。如果两次结果的相对差值超过2%，应舍弃实验结果 并重新完成两次单个实验的测定。 7 试验报告 试验报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，包括批号、日期、时间及地点、试验使用的仪器型号等； b): 分析结果和表示方法； 在测定中观察到的异常现象； 任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件。