ICS71.100.40 G 71 HG 备案号：34548—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4232-2011 油酸酰胺 Oleamide 2011-12-20 发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4232—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会(SAC/TC35/SC12)归口。 本标准负责起草单位：江西威科油脂化学有限公司、江西永友化工助剂有限公司、江西智联塑化科 技有限公司。 本标准主要起草人：吴贵岚、朱冬秀、涂世忠、王文、张春梅。 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net HG/T4232—2011 油酸酰胺 1范围 本标准规定了油酸酰胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以动植物油酸、液氨为主要原料，经合成和提纯等工序制成的油酸酰胺。 分子式：C18H35NO 化学式：CH3(CH2)CHCH(CH2)CONH2 相对分子质量：281.48（按2007年国际相对原子质量） CASRN:301-02-0 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T605—2006 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T617—2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T5530—2005 动植物油脂 酸值和酸度测定 GB/T5532—2008 动植物油脂 碘值的测定 GB/T6284—2006 化工产品中水分测定的通用方法 去干燥减量法 GB/T6679—2003 固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 油酸酰胺的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 HG/T4232—2011 表1 油酸酰胺的技术要求和相应的试验方法 项 目 指 标 试验方法 (1)外观 淡黄色或白色，粉状或粒状 本标准4.2 （2)色度（铂-钻Hazen） > 400 本标准4.3 (3)酸值/(mgKOH/g) 0. 80 本标准4.4 (4)熔程/℃ 71~76 本标准 4.5 （5)碘值范围/（gIz/100g） 80~95 本标准 4.6 (6)水分/% 0. 05 本标准 4.7 (7)C18:1酰胺含量(GC)/% ≥ 66. 0 本标准 4.8 (8)C18:2酰胺含量(GC)/% 15. 0 本标准 4. 8 (9)有效组分含量/% 95.0 本标准 4.8 8 0.10mm~0.20mm 本标准 4.9 (10)机械杂质 /(个/10g) 0 本标准 >0.20mm 4.9 a为根据用户要求的检验项目。 4试验方法 4.1一般规定 除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601一2002、GB/T603一2002规定 制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 检验结果的判定按GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2外观的测定 称取试样（30士5）g放在30cm×30cm的白色滤纸上，然后轻轻平摊成约20cm×20cm的面积， 在自然光下目测试样的颜色和形状。 4.3色度的测定 将试样装人比色管中，放人已恒温至85℃～90℃的水浴中熔化至刻度后，趁热按GB/T605- 2006的规定进行测定。 4.4酸值的测定 按GB/T5530一2005中4热乙醇测定法的规定进行测定。其中称样量约为2g（精确至 0.0001g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平 行测定结果的差值不得大于0.06mgKOH/g。 4.5 熔程的测定 按GB/T617一2006中4.2仪器法的规定进行测定。读取试样的初熔点和终熔点。取两次平行测定结 果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后一位。两次平行测定结果的差值不得大于0.5℃。 4.6碘值的测定 按GB/T5532—2008中的规定进行测定。其中称样量约为0.2g（精确至0.0001g）。取两次平 行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不得 大于0.6g12/100g。 4.7水分的测定 按GB/T6284一2006的规定进行测定。其中称样量约为5g（精确至0.0001g）。取两次平行测 定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不得大于 0.005%。 2 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net HG/T4232—2011 4.8C18：1酰胺、C18:2酰胺含量及有效组分的测定 4.8.1试剂 无水乙醇[64-17-5]：色谱纯。 4.8.2仪器 4.8.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006的规定。 4.8.2.2色谱柱：毛细管色谱柱，（88%氰丙基）芳基聚硅氧烷、长30m、内径0.25mm、膜厚0.20μm。 如选择其他规格色谱柱时，应确保分离度，防止存在“隐蔽峰”或分离不完全，尤其应确保C18to酰胺 C18:1酰胺、C18:2酰胺的有效分离。 4.8.2.3色谱数据处理机或色谱工作站。 4.8.2.4进样器：1μL微量注射器。 4.8.2.5具塞玻璃试管：20mL。 4.8.3色谱操作条件 色谱操作条件如表2规定。 表2色谱操作条件 进样口温度/℃ 240~280 检测器温度/℃ 240~280 燃气（氢气）流量/(mL/min） 20~30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 500 载气（氮气）流量/(mL/min) 30~40 分流比 (5～10):1 进样体积/μL 0. 6 运行时间/min 30 注：可根据仪器的不同，筛选更适合的操作条件。 4.8.4操作步骤 4.8.4.1试样的制备 将0.5g的油酸酰胺样品加入到20mL具塞玻璃试管中，加人无水乙醇15mL，在热水浴中使样品 完全溶解。 4.8.4.2样品测定 按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器吸取制备好的试样快速注入气相色谱仪。 按面积归一法进行结果计算，计算结果直接由色谱数据处理机或色谱工作站给出。 4.8.4.3典型色谱图 油酸酰胺的气相色谱图如图1所示。 3 HG/T4232—2011 20 1 i0 2 3 4 200 10 15 20 30 min 组分识别： 杂质A(C16:0腈）； 1 杂质B(C16:1腈）； 2 杂质C(C18：0腈）； 3 4—杂质D(C18:1腈）； 5- C18:1酰胺； 6——C18:2酰胺。 图1油酸酰胺在毛细管柱上的典型色谱图 4.8.5结果计算 4.8.5.1C18+1酰胺和C18:2酰胺含量的计算 C18：1酰胺和C18:2酰胺的含量以质量分数W:计，数值以%表示，按式(1)计算： A; X100 (1) ZA; 式中： A; 试样中被测组分的峰面积； ZA; 除溶剂峰之外各组分峰面积数值之和（如果乙醇中有杂质，其杂质峰的峰面积应除外）。 4.8.5.2有效组分的计算 有效组分以质量分数X1计，数值以%表示，按式(2)计算： X1=100-F-W-A'-B'-C'-D' (2) 式中： F- 游离脂肪酸的质量分数（注：游离脂肪酸以油酸计，F=0.503X酸值)； W- 水分的质量分数； A' 杂质A的质量分数[由式(1)计算]； B' 杂质B的质量分数[由式(1)计算]； C' 杂质C的质量分数[由式（1)计算]； D' 杂质D的质量分数[由式(1)计算]。 4.8.6允许差 取两次平行测定结果的算术平均值，计算结果表示到小数点后一位。两次平行测定结果的差值不 得大于0.3%。 4.9机械杂质的测定 4.9.1试剂及材料 4.9.1.1乙醇95%[64-17-5]。 4.9.1.2滤纸：快速。 4.9.2仪器 4.9.2.1三角烧瓶。 4 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net HG/T 4232—2011 4.9.2.2刻度放大镜：5~10倍。 4.9.3测定步骤 称取试样10g（精确至0.1g)置于三角瓶中，加人100mL乙醇，加热待试样全部溶解后，用快速滤 纸过滤全部溶液，用放大镜仔细观察、数清留在滤纸上的杂质的大小和数量。 5检验规则 5.1检验分类 本标准表1中规定的第(1)～第(9)项为出厂检验项目，第(10)项为根据用户需求的检验项目。 5.2出厂检验 本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明 书，其内容包括：产品名称、生产厂名、批号、生产日期、本标准编号、检验结论等。 5.3组批规则 本产品以同等质量的均匀产品为一批。 5.4采样 以批为单位按GB/T6679的规定采样。取样量不少于600g，分装于两个清洁干燥的磨口瓶（塑料 袋)中，密封。瓶（袋)上粘贴标签，