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ICS 65.080 G 21 HG 备案号:346222012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4219—2011 磷石膏土壤调理剂 Soil conditioner phosphogypsum 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4219—2011 前言 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。 本标准主要起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、云南云天化国际化工股份有限公司、云 南省化工研究院。 本标准主要起草人:冯卓、李英翔、曾波、桂素萍、商照聪、张应虎、刘刚、陈萌、李周。 本标准为首次发布。 HG/T4219—2011 磷石膏土壤调理剂 范围 本标准规定了磷石膏土壤调理剂的要求、试验方法、检验规则以及包装、标识、运输和贮存。 本标准适用于以湿法磷酸的副产物为原料加工生产的、主要用于改良碱性土壤和石灰性土壤的磷 石膏,主要成分为三水硫酸钙(CaSO4·2H2O)。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T.6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB18382 肥料标识内容和要求 GB/T19203一2003复混肥料中钙、镁、硫含量的测定 GB/T23349—2009 肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标 GB/T23456-2009. 磷石膏 HG/T2843:化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 ,术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 磷石膏phosphogypsum 指在湿法磷酸生产过程中,浓硫酸与磷矿粉作用,萃取出磷酸后,剩下的含少量磷的硫酸钙。 4要求 4.1外观:粉状疏松物,无机械杂质。 4.2理化指标应符合表1和包装标明值的要求。 表1要求 目 项 指 钙的质量分数(以Ca计,干基)/% > 17.0 硫的质量分数(以S计,干基)/% ≥ 14.0° pH值 3.0~6.5 游离水的质量分数(H20O)"7% 25 水溶性氟的质量分数(以F计,干基)/% 0. 3 游离水的质量分数指标可由供需双方协议确定。 4.3.砷、镉、铅、铬、汞含量应符合GB/T23349的要求。 5'试验方法 警告:试剂中的盐酸溶液具有腐蚀性,乙醇易燃,试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有 HG/T4219—2011 可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按HG/T2843的规定 执行。 5.1外观 目视法测定。 5.2钙含量 5.2.1试样溶液的制备 做两份试料的平行测定。 称取测定游离水后的干基试样约2g(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,加入(1十1)盐酸溶 液50mL,加热煮沸10min,再加水稀释至50mL,煮沸5min,冷却后移人250mL容量瓶中,稀释至刻 度,摇匀后干过滤。 5.2.2测定 吸取含Ca约15mg的试样溶液,按GB/T19203—2003中3.4.4.1进行测定,按GB/T19203— 2003中3.4.5.1计算,允许差应符合GB/T19203—2003中3.4.6的要求。 5.3硫含量 吸取含S约60mg的试样溶液(5.2.1),按GB/T19203一2003中第3.5条规定进行。 5.4pH值 按附录A进行。 5.5游离水 按附录B进行。 5.6水溶性氟 5.6.1试样溶液的制备 称取试样约1g(精确至0.001g),放人研钵中,加水30mL,研磨15min,将研磨后试样全部转移至 100mL容量瓶中定容,静置30min后,用中速定性滤纸进行干过滤。 5.6.2测定 按GB/T23456—2009中附录A的规定进行。 5.6.3分析结果的计算 水溶性氟质量分数w1,数值以%表示,按式(1)计算: mi×103 mi Wi X100: X100.. (1) 100-W2 10 m(100-w2) mX 100 100 式中: mi 从标准曲线上查得的或回归曲线上计算出的氟的质量的数值,单位为毫克(mg); 试料的质量的数值,单位为克(g); m- 游离水含量,数值以%表示。 W2 计算结果保留到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.7砷、镉、铅、铬、汞 方法一(仲裁法):按GB/T23349规定进行。 方法二:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法),按附录C进行。 6检验规则 6.1检验类别及检验项目 产品检验分为出厂检验和型式检验,表1中钙、硫、pH值和外观为出厂检验项目,型式检验包括第 2 HG/T 4219--2011 4章要求的全部项目。型式检验项目在出现下列情况之一时,应进行测定: 正式生产时,原料、工艺发生变化; 正式生产时,定期或积累到一定量后,应周期性进行一次型式检验; 产品停产半年以上恢复生产时; 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。 6.2组批 产品按批检验,以一天或两天的产量为一批,对于年产量小于90×104t的生产厂,最大批量应不超 过3000t;对于年产量等于或大于90×104t的生产厂,最大批量应不超过5000t。 6.3采样方案 6.3.1:袋装产品 不超过512袋时,按表2确定最少采样袋数;超过512袋时,按式(2)计算结果确定最小采样袋数, 计算结果如遇小数,应进为整数。 最少采样袋数=3×N (2) 式中: 公 每批产品总袋数。 表2采样袋数的确定 总袋数 最少采样袋数 总袋数 最少采样袋数 1~10 全部袋数 182~216 18 11~49 11 217~254 19 50~64 12 255~296 20 65~81 13 297~343 21 82~101 14 344~394. 22 102~125 15 395~450 23 126~151 16 451~512 24 152~181 17 按表2或式(2)计算结果,随机抽取一定袋数,用采样器从每袋最长对角线插入至袋的三分之二处, 取出不少于100g样品,每批取样总量不少于2kg。 6.3.2·散装产品 按GB/T6679规定进行。 6.4·样品缩分和试样制备 6.4.1.样品缩分 将采取的样品充分混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至1kg,分装于两个洁净干燥的500mL具 有磨口塞的广口瓶、聚乙烯瓶中(生产企业也可用洁净干燥的塑料自封袋盛装样品),密封,贴上标签,注 明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、批量、采样日期、采样人姓名,一瓶作产品质量分析,另 瓶保存二个月,以备查用。 6.4.2试样制备 由6.4.1中取一瓶500g样品,经多次缩分后取出约100g样品,研磨至全部通过1.00mm孔径 筛,混合均匀,置于洁净、干燥瓶中,作质量分析用。 6.5结果判定 6.5.1:本标准中产品质量指标合格判定,采用GB/T8170一2008中“修约值比较法”。 HG/T4219—2011 6.5.2型式检验项目全部符合要求时,判该批产品合格。 6.5.3生产企业出厂检验时:出厂检验项目全部符合要求时,判该批产品合格;如果有一项指标不符合 本标准的要求,应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验,重新检验结果中,即使有一项指标不符 合标准要求时,则整批产品为不合格;如果有两项及两项以上指标不符合本标准的要求,判该批产品不 合格。 6.5.4每批产品应附有质量证明书,内容包括:产品名称、生产企业名称、生产日期(或批号)、钙含量、 硫含量、pH值、净含量和本标准号。 7标识 7.1袋装产品外包装的主视面上,或散装产品的质量证明书上,应有以下说明:“本产品呈弱酸性,主要 用于改良碱性土壤和石灰性土壤,不能代替肥料施用,使用时应参照使用说明”。 7.2袋装产品的外包装上或散装产品的质量证明书上,应标明产品名称、钙含量、硫含量、生产厂名称、 地址、本标准号以及其他法律法规规定的应标注的内容。袋装产品每袋净含量应标明单一数值, 如50kg。 7.3袋装产品包装袋反面或散装产品的质量证明书上,应有详细的使用说明,内容包括适用的土壤类 型、施用量、适用和不适用作物,以及“长期连续施用可能造成土壤板结”的警示语。 7.4其余应符合GB18382。 8包装、运输和贮存 8.1散装产品,净含量不得低于声明值。 8.2袋装产品应采用塑料编织袋包装,规格为1000kg、50.0kg、40.0kg,每袋净含量允许范围分别为 (1000±10)kg、(50.0±0.5)kg、(40.0士0.4)kg,每批产品平均每袋净含量不得低于1000kg、 50.0kg、40.0kg。包装规格也可由供需双方协议确定。 8.3在运输及贮存过程中,均应防止受潮、雨淋和包装破损。产品可以包装或散装形式运输。产品应 贮存于阴凉、干燥处,在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。

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