ICS 71. 060. 50 HG G 13 备案号：34609—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4208—2011 工业用三氯化磷 砷斑法 砷含量的测定 Phosphorus trichloride for industrial use-determination of arsenic content-arsenic spot method 2012-07-01实施 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4208—2011 前言 本标准按照GB/T1.12000给出的规则进行起草。 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（SAC/TC63/SC6)归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院。 本标准主要起草人：胡立明、李富荣、齐玉林、谭琛。 I HG/T4208—2011 工业用三氯化磷砷含量的测定 砷斑法 1范围 本标准规定了工业用三氯化磷中砷含量测定的方法。 本标准适用于工业用三氯化磷中砷含量大于或等于0.0001%的产品。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ncqGB/T6022002，ISO6353-1：1982） GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T6032002，ISO6353-1： 1982) GB/T6682 3方法原理 在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将试料中的高价砷还原为三价砷，加锌粒与酸作用产生的新生 态氢使三价砷进一步还原为砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成橙黄色 色斑，与标准砷斑比较作限量试验。 4试剂和溶液 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或 相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按GB/T602、GB/T603之规定制备。 k.！盐酸。 4.2氮水。 4.3碘化钾溶液：150g/L。 4.4 氯化亚锡溶液：400g/L。 4.5砷标准溶液：0.1mg/mL。 4. 6 6砷标准溶液：0.001mg/mL。 吸取适量砷标准溶液（4.5），用水稀释100倍。该溶液使用前配制。 4.72 乙酸铅棉花。 4.8溴化汞试纸。 4.9锌粒(无砷）。 5仪器和设备 一般的实验室仪器和定砷仪。 6分析步骤 安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。本 标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 HG/T4208—2011 6.1试样溶液制备 吸取约6.3mL试样，置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量（精确至 0.01g），然后连同称量瓶或安培球放人盛有150mL水的500mL烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或 安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放入15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解30min。 水解后用氮水调节pH值为4左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸2min。冷却至室温后移人 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 6.2测定 按产品标准的规定，吸取一定量的试样溶液（6.1），置于定砷仪的锥形瓶中，加人5mL盐酸、5mL 碘化钾溶液和1mL氟化亚锡溶液，加水约至40mL，混匀，在室温条件下，放置10min。加2g锌粒，立 即用已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管盖好，于暗处放置1h。 标准色斑：按照产品标准移取定量砷标准溶液（4.6)与试样溶液同时操作。 试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。 每次测定应同时制备标准色斑。 7试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 识别测试样品所需的全部信息； b) 使用的标准； c) 试验结果； d) 与规定的分析步骤的差异； e) 试验中观察到的异常现象说明； f) 试验日期。 2