ICS 71.060. 50 HG G 12 备案号：34590—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4204—2011 低砷碳酸钙 Littlearsenic calciumcarbonate 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4204—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：建德市天石碳酸钙有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、建德市双超钙业 有限公司。 本标准主要起草人：周新民、王莹、陈春玉、王彦、洪宇锋。 HG/T4204—2011 低砷碳酸钙 1范围 本标准规定了低砷碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于以石灰石为原料，用碳化法生产，并且用于水松纸、卷烟纸或特殊用纸的填充料的低 砷碳酸钙。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19281·-2003碳酸钙分析方法 GB/T23774-2009无机化工产品白度测定通用方法 GB/T23947.2一2009无机化工产品中神含量的测定 斑法 HG/T3249.1—2008 造纸工业用重质碳酸钙 HG/T3696.1无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 备第3部分：制剂及制 无机化工产品 品的制备 3分子式和相对分子质量 3 分子式：CaCO3 相对分子质量：100.09（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1 外观：白色粉末。 4. 2 2低砷碳酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 1 HG/T4204—2011 表 1 技术要求 项 目 指 标 碳酸钙（以CaCOs计)(以干基计）w/% 97. 0 105℃下挥发物w/% 2. 0 盐酸不溶物w/% 0. 2 游离碱（以CaO计）w/% 0. 1 沉降体积/(mL/g) 2. 8 白度/度 94. 0 平均粒径/μm ≤ 2. 0 深色异物(尘埃)/(个/g) 5 砷(As)w/% ≤ 0.00008 镉(Cd)w/% > 0. 000 1 铅(Pb)w/% ≤ 0. 000 2 镍(Ni)w/% 0.000 5 六价铬(Cr)w/% ≤ 0. 000 5 汞(Hg)w/% 0. 000 1 注：香烟接装纸或直接与食品接触的包装纸用低砷碳酸钙对镉、铅、镍、六价铬和汞有毒物质有要求。 试验方法 5 5. 1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682 2008中规定的三 级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3 外观的检验 在自然光下，以目视法判别所取样品的外观。 5.4 碳酸钙含量的测定 按GB/T192812003第3.4条规定的方法进行测定。 5.5 105℃下挥发物含量的测定 按GB/T192812 2003第3.14条规定的方法进行测定。 5.6 盐酸不溶物含量的测定 按GB/T192812 2003第3.16条规定的方法进行测定。 5.7 游离碱含量的测定 按GB/T192812 2003第3.18条规定的方法进行测定。 5.8 3沉降体积的测定 按GB/T19281 2003第3.23条规定的方法进行测定。 5.9 白度的测定 5.9.1方法提要 当光谱反射比均为1的理想完全反射漫射体的白度为100、光谱反射比均为0的绝对黑体白度为0 2 HG/T 4204—2011 时，采用本标准规定的条件，测定试样的三刺激值，再用所规定的公式计算白度。 5.9.2仪器、设备 5.9.2.1白度仪； 5.9.2.2工作白板：符合GB/T23774一2009规定的工作标准白板。 5.9.3分析步骤 取一定量的试样放人压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压 制3件试样板。 按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝 反白度。 5.9.4结果计算 按GB/T23774--2009第6.1条中规定读出白度值 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1。 5.10平均粒径的测定 5.10.1试剂 六偏磷酸钠溶液：10g/L。 5.10.2仪器 5.10.2.1激光粒径分析仪 量程：0.02μm~2000μm； 精度：士1%； 检测角度：0°~135 5.10.2.2超声波分散仪。 5.10.3分析步骤 根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加人100mL水，加人1.0mL～1.5mL六偏磷酸 钠溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散15min。按激光粒径分析仪操作步骤测定试 样的平均粒径。 5.11深色异物（尘埃)的测定 称取1g试样，置于两片清洁干燥的100mm×100mm载玻片上，轻轻碾压至试料平铺，用10倍放 大镜数取试料中深于白色的颗粒。 5.12砷含量的测定 5.12.1方法提要 按GB/T23947.2一2009第3章的规定。 5.12.2试剂 按GB/T23947.2一·2009第6章的规定。 5.12.3仪器、设备 1 按GB/T23947.2-2009第7章的规定。 5.12.4分析步骤 称取3.00g士0.01g试样，置于250mL烧杯中，加水润湿，加盖表面皿后滴加盐酸溶液（1十1)至 试样完全溶解，以下操作按GB/T23947.2-2009第8.2条的规定“加6mL盐酸溶液..”进行测定。 漠化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。 标准是准确移取2.4mL砷标准溶液（0.001mg/mL)置于测砷瓶中，与同体积试液同时、同样处理。 5.13镉含量的测定 5.13.1试剂 5.13.1.1硝酸溶液：c(HNO3)~0.3mol/L； 3 HG/T4204—2011 用量筒量取20mL硝酸，边搅拌边缓慢加到1L水中。 5.13.1.2磷酸二氢铵溶液：50g/L。 5.13.1.3镉标准溶液：1mL溶液含（Cd)1×10-4mg； 移取1mL按HG/T3696.2配制的镉标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇 匀。移取1mL此溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即配即用。 5.13.1.4一级水：符合GB/T66822008的规定。 5.13.2仪器、设备 石墨炉原子吸收分光光度计：配有镉空心阴极灯。 5.13.3分析步骤 5.13.3.1工作曲线的绘制 按照表2分别移取镉标准溶液，加入20mL磷酸二氢铵溶液（或作为基体改进剂测定时在线加 人），用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。于波长228.8nm处将仪器调至最佳工作状态，以一级水为参比， 测量吸光度。以镉的质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 表2镉工作曲线溶液移取体积 编 号 溶液体积/mL 1 2 4 镉(Cd)标准溶液 0 1. 00 2.00 3. 00 5.13.3.2试样溶液的配制和测定 称取0.2g试样，精确至0.002g，置于烧杯中，用水润湿，加硝酸溶液溶解试样，将溶液转移至 100mL容量瓶中，加入20mL磷酸二氢铵溶液（或作为基体改进剂测定时在线加入），用硝酸溶液稀释 至刻度，摇匀（必要时过滤）。与5.13.3.1相同仪器条件下测定试样溶液的吸光度，并在工作曲线查出 对应镉的质量（mg）。 5.13.4结果计算 镉含量以镉(Cd)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(1)计算： _miX10-3 ?X100 m 式中： 从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克（mg)； m1' 试料质量的数值，单位为克（g）。 m- 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00002%。 5.14铅含量和镍含量的测定 5.14.1试剂 5.14.1.1硝酸溶液：c(HNO3）~0.3mol/L； 用量简量取20mL硝酸，边搅拌边缓慢加人到1L水中。 5.14.1.2磷酸二氢铵溶液：50g/L。 5.14.1.3铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.001mg； 移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇 匀。移取10mL此溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即配即用。 5.14.1.4镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.001mg 移取1mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇 匀。移取