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ICS 83. 080 HG G 32 备案号:37918—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4182—2012 尼龙66切片 Nylon66 chips 2013-03-01实施 2012-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4182—2012 前言 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会(SAC/TC15/SC4)归口。 本标准起草单位:中国神马集团有限责任公司、国家合成树脂质量监督检验中心、中蓝晨光化工研 究院有限公司。 本标准起草人:马源、李鹏洲、李晓辉、何泽涵、秦新颖、刘建强、王建东。 HG/T4182—2012 尼龙66切片 1范围 本标准规定了尼龙66切片的术语和定义、产品分类、命名规则、要求、试验方法、检验规则,标志、包 装、运输和贮存。 本标准适用于以已二酸和已二胺为原料制得的尼龙66切片的生产、检验和销售。该产品主要用于 纺丝、工程塑料行业。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6031 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1040 塑料拉伸试验方法 GB 1043 塑料简支梁冲击试验方法 GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB2547 塑料树脂取样方法 GB/T8170 数值修约规则 GB/T9345 塑料灰分通用测定方法 GB12006.1 聚酰胺粘数测定方法 GB12006.2聚酰胺含水量测定方法 GB/T19466.3塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分:熔融和结晶温度及热焰的测定 HG/T3862塑料黄色指数试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 全消光切片 指二氧化钛含量介于[(0.51.7)士0.1]%的尼龙66切片。 3. 2 半消光切片 指二氧化钛含量介于[(0.1~0.5)士0.02]%的尼龙66切片。 3. 3 湿尼龙切片 指直接聚合后,不再经过氮气保护固相聚合处理,水分含量不小于0.3%(质量分数)的尼龙66 切片。 3. 4 干尼龙切片 指聚合后,再经过氮气保护固相合处理,水分含量低于0.1%(质量分数)的尼龙66切片。 HG/T4182—2012 4产品分类 根据产品用途,尼龙66切片分类情况见表1。 表1尼龙66切片分类表 序号 分类 应用领域 1 纺丝用尼龙66切片 民用丝、工业丝、地毯丝、短纤和丝束 2 工程塑料用尼龙66切片 低粘、中粘、高粘 5命名规则 5.1按产品的应用领域和技术特征进行命名。 5.2采用英文字母和阿拉伯数字共4个字符组命名产品牌号。 5.3第1个字符组表示产品用途分类。尼龙66切片纺丝级用FY表示,工程塑料级用EP表示。 5.4第2个字符组表示产品特性。用R表示聚酰胺树脂。 5.5第3个字符组表征产品在硫酸中的相对粘度的10倍。 5.6第1个字符组表示产品使用二氧化钛添加量的1000倍或其他品种添加的代号,若产品中不含有 二氧化钛添加剂,其他添加剂的代号将依次向前补位。 5.7产品系列牌号命名规则的具体格式如下: ④ ①:产品应用领域; ②:产品技术特征; ③:产品在硫酸中的相对粘度的10倍; ④:产品使用的添加剂和特性类型。 5.8产品系列牌号中的符号说明 FY.-纺丝级 EP-." 工程塑料级 R 聚酰胺树脂 T 二氧化钛 H-高氨基含量 K 添加剂KI CL 添加剂已内酰胺 例1:FYR25T03CL ?? 指相对粘度2.5左右,含二氧化钛0.3%左右,添加有已内酰胺的纺丝级聚酰胺切片。 例2:EPR27 指相对粘度2.7左右的工程塑料级聚酰胺切片。 6要求 6.1 纺丝用尼龙66切片质量应符合表2所示的要求。 2 HG/T4182-2012 表2 纺丝用尼龙66切片要求 分 类 项目 民用丝 工业丝 地毯丝 短纤、丝束 优等 合格 优等 合格 优等 合格 优等 合格 熔点/℃ 258±5 粒度/(g/100粒) 1.7± 0. 3 黑粒/(个/kg) ≤30 ≤10 ≤30 \10 ≤30 (0.3mm<直径<1mm) 相对粘度 M±0.03 Mi ±0.05 M2±0.07 M2 ±0. 1 M±0.03 M3 ±0. 05 M±0.03 3Ms ±0.05 端氨基/(meq/kg) 50±5 48±5 68±4 黄色指数 -1 水分(质量分数)/% ≤0. 11 60°0% ≤0. 11 60°0> ≤0.11 600 ≤0. 11 600> 注1:2.30M2.60;2.60<M2≤3.20;2.50M2.80 注2:产品中不允许有黑粒直径大于等于1mm。 工程塑料用尼龙66切片质量应符合表3所示的要求。 6.2 表3 工程塑料用尼龙66切片要求 分 类 项 目 低粘 中粘 高粘 优等 合格 优等 合格 优等 合格 熔点/℃ 258±5 粒度/(g/100粒) 1.7± 0.3 黑粒/(个/kg) ≤10 01> ≤30 01> (0.3mm<直径<1mm) 相对粘度 M ±0. 03M±0.05 Ms ±0. 03 Ms ±0.05 M ±0.07 Me ±0.1 端氨基/(meq/kg) 38±3 50±3 36± 5 黄色指数 ≤ -1 水分(质基分数)/% 0. 7 拉伸强度/MPa 70 简支梁无缺口冲击强度/(kJ/m²) 不断 注1:2.20≤M≤2.50;2.50<M≤2.80;2.80<M3.30. 注2:产品中不允许有黑粒直径大于等于1mm。 7试验方法 7.1熔点的测定 7.1.1检测方法 按GB/T19466.3的规定执行。 7.1.2数据修约 试验结果按GB/T8170《数值修约规则》规定修约到个数位。 3 HG/T4182—2012 7.2粒度的测定 7.2.1检测方法 在培养皿中数100粒切片,放在精度大于0.01g的天平上称量,单位是克每一百粒(g/100粒)。 7.2.2数据修约 试验结果按GB/T8170《数值修约规则》规定修约到两位小数。 7.3黑粒的测定 7.3.1检测方法 7.3.1.1方法一:称取1000g样品,倒入杂质粒子分抹仪的漏斗中,设定检测黑粒直径大小范围为 0.3mm~1.0mm,启动杂质粒子分栋仪,自动分栋出带黑点的粒子,并显示出粒子的数量,单位为个每 千克(个/kg)。 7.3.1.2方法二:称取500g样品,放入白瓷盘中,在光源照射下,肉眼可看到的具有黑点或黄点的带 杂质的颗粒用镊子取出并数出粒子的数量,单位为个每于克(个/kg)。 7.3.1.3以上两种方法均可使用,方法一为仲裁法。 7.3.2数据修约 试验结果按GB/T8170《数值修约规则》规定修约到个数位。 7.4相对粘度的测定 7.4.1试液的制备 称取(0.5士0.0002)g试样,称样时应快速以避免吸水,如果称样时间超过2min,弃去并重新取样 称量。 把试样转移到干燥过的50mL容量瓶中,加人30mL浓度为(96土0.15)%(质量分数)的标准硫 酸溶液,塞上塞子在恒温振荡器中,小于60℃下振荡直至试样完全溶解。相对粘度小于2.80的溶解时 间用120min,相对粘度大于2.80的溶解时间用150min~180min,完全溶解后,把溶液冷却至25℃, 用溶剂稀释至刻度并混合均匀。在稀释过程中,溶液温度应处在23℃~28℃。 7.4.2检测方法 按GB12006.1的规定执行。 7.4.3数据修约 试验结果按GB/T8170《数值修约规则》规定修约到两位小数。 7.5端氨基的测定 7.5.1方法提要 将尼龙66切片溶解在三氟乙醇中,用电位滴定法检测端氨基。 7.5.2试剂与溶液 三氟乙醇:配成浓度为88%(质量分数)溶液,用氢氧化钠溶液调pH值在4.3~4.7之间。 盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.02mol/L]按GB/T601配制。 7.5.3仪器 a)天平:具有足够的量程,准确至1mg b)磁力加热搅拌器:最高温度可达200℃,可调温调速; c)pH计; d)微量自动电位滴定仪:配有两个10mL溶液管; e)磨口锥形烧瓶:100mL; f)冷凝管。 7.5.4步骤 称取(0.6500士0.0500)g样品,放人100mL带冷凝管的烧瓶中,加人88%的三氟乙醇试剂 40mL~50mL,在磁力搅拌器上加热搅拌溶解30min~60min。完全溶解后,将锥形烧瓶放入盛有水 4 HG/T4182—2012 的烧杯中冷却至室温(保持烧瓶与冷凝管相连)。将溶液彻底转移至滴定杯中,开启自动电位滴定仪,在 搅拌状态下用0.02mol/L的HCI标准溶液滴定,通过电位显示,直到获得明显的拐点,记下消耗标准 溶液的量VmL)。 反应式:HOOCNHCONH2+H+→HOOCNHCONH 7.5.5结果计算 VXcHCIX1000 C NH, (1) m 式中: C NH," 端氮基含量,单位为毫克当量每千克(meq/kg); 盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); CHCI m.-样品量,单位为克(g); V 获得明显拐点时消耗HCI的量,单位为毫升(mL)。 7.5.6数据修约 试验结果按GB/T8170《数值修约规则》规定修约到个位。 7.6黄色指数的测定 7.6.1检验方法 按HG/T3862的规定执行,检

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