ICS71.100.01;87.060.10 HG G56 备案号：302152011 中华入民共和国化工行业标准 HG/T4163—2010 苯胺-2.5-双磺酸单钠盐 Aniline-2,5-disulfonicacidmonosodiumsalt 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4163—2010 前言 本标准按GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：河北建新化工股份有限公司、深圳泛胜塑胶助剂有限公司、沈阳化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人：于建才、阁龙、梁沛基、刘凤旭、吴九英。 HG/T4163-—2010 苯胺-2,5-双磺酸单钠盐 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了苯胺-2，5-双磺酸单钠盐的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于苯胺-2，5-双磺酸单钠盐的产品质量控制。 结构式： VH SOH NaO,S 分子式：C.H,NNaO.Sz 相对分子质量：275.23（按2007年国际相对原子质量） CASRN:24605-36-5 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，negISO6353-1： 1982) GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 苯胺-2，5-双磺酸单钠盐的质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T4163—2010 表1苯胺-2,5-双磺酸单钠盐的质量要求 指 标 项 目 优等品 “一等品 潮品 (1)外观 白色粉末 白色粉末 白色结晶 .. (2)苯胺-25-双磺酸单钠盐的质量分数（总氨： 话电98.00 95:007 90.00/ 基值)/% 7 (3)苯胺-2,5-双磺酸单钠盐的纯度（HPLC)/% 98.00 (4)对氮基苯磺酸的质量分数(HPLC)/%≤ 0.30 (5)间氨基苯磺酸的质量分数(HPLC)/%≤ (6)苯胺-2,4,5-三磺酸的质量分数（HPLC)/% HV 1.50 (7)水分的质量分数/% 0.506.0. 2.00 7.00 (8)水不溶物的质量分数/% 0:10 w-0.10m (9)氯化物及硫酸盐总量的质量分数/% 2.00 4.00 5.00 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批潮品从每批产品的100.%袋（或桶）中取样，干品每批 采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入 产品中：采样时用探管采取包括上、中，下三部分的样品，所采样品总量潮品不得少于1000g，干品不 得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注 明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。2《） 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4:3.3修约值比较法进行。的9公立.实量 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3苯胺-2,5-双磺酸单钠盐总氨基值的测定 5.3.1测定原理 采用重氮化法。在低温及过量无机酸存在下，苯胺-2，5-双磺酸单钠盐与亚硝酸钠定量进行重氮化 反应，测定苯胺-2，5-双磺酸单钠盐的总氨基值。 5.3.2试剂和溶液 a）盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； b）碳酸钠溶液：100g/L； c) 亚硝酸钠标准滴定溶液：[c(NaNOz）=0.1mol/LJ，终点判定用淀粉-碘化钾试纸； 2 HG/T4163-2010 d）淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3测定步骤 送：递 称取试样0.5g（精确至0.000g），置于500.mL烧杯中，加?10mL碳酸钠溶液溶解：加30mL盐 酸溶液及200mL水，冷却至15℃以下。将滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下，迅速一次性加人预 计量95%左右的亚硝酸钠标准滴定溶液，搅拌1min~2min，将滴定管提出液面并用少量水冲洗滴定 管尖端，继续用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，保持3min不变即为终点。 在同一条件下做一空白试验。 5.3.4结果计算 苯胺-2，5-双磺酸单钠盐的总氮基值以质量分数w计，数值用%表示，按式（1）计算1i..！ c[(V-Vo)/1000]M K100 (1) 式中： 亚硝酸钠标准滴定溶液的准确浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L）： V—一试样耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； M-—苯胺-2.5-双磺酸单钠盐的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CHgNNaOgS2）= 275.23J; 试样质量的数值，单位为克（g）。 m 5.3.5允许差 苯胺-2，5-双磺酸单钠盐总氨基值两次平行测定结果之差应不大于0.30%（质量分数）；取其算术 平均值作为测定结果。 5.4苯胺-2,5-双磺酸单钠盐纯度及有机杂质含量的测定(HPLC) 5.4.1测定原理 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和缓冲盐水溶液（内含4g/L四丁基溴化铵和1g/L 磷酸二氢钾）为流动相，分离苯胺-2，5-双磺酸单钠盐及有机杂质，经紫外检测器（254nm）检测，用峰面 积归一化法计算苯胺-2，5-双磺酸单钠盐纯度及有机杂质含量。 5.4.2仪器设备 a）液相色谱仪：输液泵一—流量范围0.1mL/min~50mL/min，在此范围内其流量稳定性为 1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b) 色谱柱：长为.150.mm、内径为.4.6.mm的不锈钢柱，固定相为Ci8ODS 55μm; c) 色谱工作站或积分仪； (P 平头微量注射器：25μL； e) 分析天平：感量士0.1mg； f) 超声波发生器。 5.4.3 试剂和溶液 甲醇：色谱纯； a) b) 水：经0.45μm滤膜过滤费费二格系35离量留 缓冲盐水溶液：4g/L四丁基溴化铵和1g/L磷酸二氢钾。 c) 5.4.4 色谱分析条件 9 a) 流量：0.8mL/min； c) 3 HG/T4163—2010 d）进样量：10μL。 e）柱温：室温。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5试样溶液的制备 称取试样约40mg（精确至1mg）于25mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，于超声波发生器中 振荡溶解备用。 5.4.6测定步骤 待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱图 1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7结果计算 苯胺-2，5-双磺酸单钠盐纯度及有机杂质的含量以w;计，数值用%表示，按式（2）计算： X100 （2) ZA; 式中： A一一苯胺-2，5-双磺酸单钠盐及其有机杂质的峰面积数值； ZA一试样中各组分的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.8允许差 苯胺-2，5-双磺酸单钠盐纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%，有机杂质含量的两次平行 测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9色谱图 苯胺-2，5-双磺酸单钠盐的液相色谱图见图1。 mAUN sof 40F 30 20F 10 12 n 10 15 20 时间/min 0 -对氨基苯磺酸； 2- 间氨基苯磺酸； 3，5-—未知物； 4——苯胺-2,5-双磺酸单钠盐； 6——苯胺-2,4,5-三磺酸。 图1 苯胺-2,5-双磺酸单钠盐液相色谱示意图 5.5水分的测定 按GB/T2386—2006中3.2烘干法”进行。烘干温度100℃~105℃，称样量3g~5g。 水分含量两次平行测定结果之差应不大于0.20%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.6水不溶物含量的测定 4 HG/T4163—2010 5.6.1设备和材料 G玻璃埚式过滤器。 5.6.2测定步骤 称取试样约20g（精确至0.1g），置于400mL烧杯中，加200mL水，搅拌至试样全部溶解后，用在 110℃干燥并恒重的G4玻璃式过滤器过滤，用水多次洗涤G玻璃埚式过滤器，然后将G玻璃 埚式过滤器和不溶残渣在110℃烘箱中烘至恒重。 5.6.3结果计算 水