ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 G 56 HG 备案号：45330—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3911—2014 代替HG/T39112006 2,3-二氯-1,4-萘 2,3-Dichloro-1,4-naphthoquinone 2014-05-12发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T3911—2014 #創言 前 本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T3911--2006《2，3-二氯-1，4-萘醒》，与HG/T3911 2006相比除编辑性修改外 主要技术变化如下： 增加了CASRN(见1)； 修改了部分引用文件的标准号（见2，2006年版的2）； 增加了安全信息（见4)； 修改指标熔点为干品初熔点（见3、6.3，2006年版的3、5.5）； 修改了采样量（见5，2006年版的4)； 增加了灰分的平行测定差（见6.6)； “标志、标签、包装、运输和贮存”增加了有关安全和危险化学品的有关内容（见8，2006年版的7）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：江苏华达化工集团有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验 中心。 本标准主要起草人：徐光辉、杨杰民、胡业东、蒲爱军、黄英。 本标准为2006年7月首次发布，本次为第一次修订。 I 库七七www.kqqw.com提供下载 HG/T3911—2014 2,3-二氯-1,4-萘醒 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了2，3-二氯-1，4-萘醒的要求、安全信息、采样、检验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输和购存。 本标准适用于2，3-二氯-1，4-萘醒产品的质量控制。 结构式： 分子式：CioHO2C12 相对分子质量：227.04（按2009年国际相对原子质量） CASRN:117-80-6 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 2008 包装储运图示标志（modIS0780：1997） GB/T 2384 染料中间体 熔点范用测定通用方法 GB/T2386 -2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678 -2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 -2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 2006 化学试剂气相色谱法通则 GB 12268- 2012 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 化学品安全技术说明书 GB/T16483 内容和项目顺序 GB/T 21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 3要求 2,3-二氯-1，4-萘醒的质量要求应符合表1的规定。 1 库七七www.kqqw.com提供下载 HG/T3911—2014 表12.3-二氯-1,4萘醒的质量要求 指 标 项 口 试验方法 优等品 合格品 (1) 外观 浅黄至黄色结品 6. 2 (2) T品初熔点/℃ 193. 0 192. 0 6. 3 (3) 2,3-二氯-1,4-萘醒纯度/% ≥ 99.00 98.50 6. 4 (4) 加热减重的质量分数/% 0. 30 0. 30 6. 5 (5) 灰分的质量分数/% 0. 10 0. 10 6. 6 4安全信息 4.1安全 依据GB122682012，2，3-二氯-1，4-萘醒为6.1项毒性物质，UN号：2811。本品有毒，对皮肤、眼 睛、黏膜有刺激性，可引起中枢神经障碍。使用及搬运时应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书 按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： a） 该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、购存要求； (P 防护措施； e) 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003 中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括 上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干 燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。 一个供检验，另一个保存备查。 6检验方法 6.1一般规定 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的 判定按GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3干品初熔点的测定 按GB/T2384的规定进行。样品烘干温度为110℃，烘干时间为60min。 6.42,3-二氯-1,4-萘醒含量的测定 6.4.1方法原理 采用气相色谱法分析，用面积归一化法求得2，3-二氯-1，4-萘醒纯度。 6.4.2仪器设备 6.4.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应分别符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的规定。 2 库七七www.kqqw.com提供下载 HG/T3911—2014 6.4.2.2 2检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 6.4.2.3色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm的毛细管柱。 6.4.2.4固定相：（5%苯基)甲基聚硅氧烷，如HP-5或能达到同等分离效果的其他固定相。 6.4.2.5色谱工作站或积分仪 6.4.3试剂 丙酮：色谱纯。 6.4.4 色谱操作条件 色谱操作条件见表2。 表21 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气（氮气)压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（ml/min） 300 补偿气（氮气）流量/（ml./min） 30 分流比 20 : 1 进样量/μL, 0. 6 升温程序 100℃保持0min，然后以10℃/min的速率升温至200℃，保持10min 定量方法 峰面积归一化法 可根据不同仪器.选择最佳操作条件。 6.4.5测定步骤 6.4.5.1样品溶液的制备 称取2,3-二氯-1，4-萘醒试样约0.1g（精确至0.001g），置于10mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释 至刻度，混合均匀。此溶液为试样溶液， 6.4.5.2样品检测 开机预热，待仪器运行稳定后，进试样溶液0.6μl，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结 果处理。 6.4.5.3 结果计算 2,3-二氯-1，4-萘醒纯度以wi计，数值用%表示，按公式（1)计算： A1 X(100-w2-w3） (1) ZA; 式中： A1 2,3-二氯-1，4-萘醒的峰面积的数值； ZA; 各组分i的峰面积的数值之和； w2 加热减重的质量分数，数值以%表示； 灰分的质量分数，数值以%表示。 W3 计算结果保留到小数点后2位。 6.4.5.4允许差 2,3-二氯-1，4-萘醒纯度平行测定结果之差不大于0.30%，取其算术平均值作为测定结果。 3 库七七www.kqqw.com提供下载 HG/T3911—2014 6.4.5.5 色谱图 色谱图见图1。 14 6 10 12 14 8 时间/min 说明： 1 - 未知物1； 2- 3- 未知物2； 氯苯； 5--1-氯-3.4-萘醒； 6—--2.3-二氯-1.4-醒 图12,3-二氯-1,4-萘醒气相色谱示意图 6.5 加热减重的测定 按GB/T23862006中3.2"烘干法”进行。称样量3g（精确至0.0001g）。 平行测定结果之差不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 6.6 灰分的测定 按GB/T21876的规定进行。称样量3g（精确至0.0001g）。 平行测定结果之差不大于0.02%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 7检验规则 7.1检验分类 本标准3的表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 7.2 出厂检验 2，3-二氯-1，4-萘醒应由生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂应 保证所有出厂的2，3-二氯-1，4-萘醒都符合本标准的要求。 7.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 8标志、标签、包装、运输和贮存 8.1标志 2,3-二氯-1,4-萘醒的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191的有关规定涂印耐久、清晰的 标志，标志内容至少应有： a）j 产品名称； 4 库七七www.kqqw.com提供下载 HG/T3911—2014 b）生产厂名称、地址； c）生产日期； d）生产许可证编号和标志（如适用）； e）净含量； ) 警示标志（毒性物质）。 8. 2