ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 G 56 HG 备案号：45332—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3752—2014 代替HG/T37522004 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸 6-Nitro-1,2-azoxynaphthalene -4-sulfonic acid 2014-05-12发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3752—2014 前言 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T37522004《6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸》，与HG/T37522004相比除编 辑性修改外主要技术变化如下： 删除了产品用途的说明（见1，2004年版的1)； 增加了CASRN(见1)； 修改了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及有机杂质液相色谱定量方法（见5.3，2004年版的 5. 2); 增加了水不溶物质引用标准并简化了测定方法的描述（见5.5，2004年版的5.4）； 修改了“检验规则”的表述（见6，2004年版的6)； 修改了“标志、标签”内容（见7.1、7.2，2004年版的7.1)； 增加了包装规定中净含误差范用（见7.32004年版的7.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：江苏远征化工有限公司、河北永泰柯瑞特化工有限公司、沈阳化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人：王海民、吕双、马玉霄、李春梅、叶丽丽、冯玉洁。 本标准于2004年12月首次发布，本次为第一次修订。 I 库七七www.kqqw.com提供下载 HG/T3752—2014 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、检验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制。 结构式： ()2 N S(); II 分子式：CioH;NOS 相对分子量：295.23（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:50412-00-5 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件.仪注日期的版本适用于本文 件。人 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2381 2006 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 GB/T6682 -2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸的质量应符合表1的要求。 表1 6-硝基-1,2-重氨氧基萘-4-磺酸的质量要求 指 标 项 目 试验方法 一等品 合格品 浅黄色至棕色品体 (1) 外观 5. 2 （外观在贮运时颜色允许变深） 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的质量分数/% 75. 0 70. 0 5.3 (3) 8-硝基-1,2-重氮氧基-4-磺酸的质量分数/% 2. 0 4. 0 5.3 (4) 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的质量分数/% ≤ 0. 2 1. 0 5. 3 5.0 (5） 游离酸的质基分数（以硫酸计)/% ≤ 6. 5 5. 4 (6) 水不溶物的质量分数/% 0. 1 0. 2 5. 5 / 库七七www.kqqw.com提供下载 HG/T3752—2014 4采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中 7.6的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包 括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。 一个供检验，另一个保存备查。 5检验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。试验中所用标准 滴定溶液、指示剂，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结 果的判定按GB/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.36-硝基-1,2-重氨氧基萘-4-磺酸及有机物质质量分数的测定 5.3.1测定原理 采用高效反相液相色谱法，在C18柱上以甲醇和磷酸二氢钾、磷酸二氢钠水溶液为流动相分离6-硝 基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及各有机物质组分，经紫外检测器检测，用外标法测定6-硝基-1,2-重氮氧基 萘-4-磺酸、8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸、1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的质量分数。 5.3.2仪器设备 液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1ml./min～5.0ml./min，在此范围内其流量稳定性为 士1%；检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 b) 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Cl85μm。 c) 色谱工作站或积分仪， (P 定量环：10μl。 分析天平：精度0.01mg。 e) ) 超声波发生器。 5.3.3 试剂和溶液 甲醇：色谱纯； a) b) 冰乙酸； c) 磷酸二氢钾； d) 磷酸二氢钠； e) 缓冲盐水溶液：5g/L磷酸二氢钾，1.28g/L磷酸二氢钠，1mL/L冰乙酸； () 水：经0.45μm滤膜过滤； 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸混合标准品。 g) 5.3.4 色谱分离条件 a) 流动相体积配比：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比为30：70； b) 波长：254nm； c) 流量：0.8mL/min; (P 柱温：室温； e) 进样量：10μL。 2 库七七www.kqqw.com提供下载 HG/T3752—2014 可根据装置不同选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5标准溶液的制备 称取45mg（精确至0.01mg)6-硝基-1，2-重氮氧基茶-4-磺酸标准品，置于50ml.棕色容量瓶中，用 水溶解稀释至刻度（标样溶液应避光保存在冰箱冷藏室，保存期为1周）。 5.3.6测定步骤 称取试样约2.5g（精确至0.0001g），置于500ml.棕色容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。用移 液管吸取此溶液10.0mL置于50ml.棕色容量瓶中，盖紧瓶塞，充分混合均匀，为试样溶液。试样溶液 需现用现配，并避光保存。 待仪器运行稳定后，分别吸取标准溶液和试样溶液依次注入10μl.定量环中，进样顺序：标准溶液、 样品溶液、样品溶液、标准溶液。待组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果 处理。 5.3.7结果计算 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及各组分的质量分数以w；计，数值用%表示，按公式（1)计算： A;msws w; = （1) Asm 式中： A; 试样中6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及各组分的峰面积的数值； ms 标样中6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸及各组分的质量的数值，单位为克（g)； 标样中6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及各组分的质量分数，数值以%表示； ws As 标样中6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸及各组分的峰面积的数值； 试样6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的质的数值，单位为克（g）。 mi 计算结果保留到小数点后2位。 5.3.8允许差 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），其他组分平行测 定结果之差应不大于0.10%（质量分数），取其算数平均值作为测定结果。 5.3.9色谱图 色谱图见图1。 3 库七七www.kqqw.com提供下载 HG/T3752—2014 6 时间/min 说明： 1 未知物1； 1.2-重氮氰基萘-4-磺酸； 2 -6-硝基-1.2-重氮氨基-4-磺酸； 3 4- 未知物2； 5 -8-硝基-1.2-重氮氨基萘-4-磺酸； 多硝物。 6- 图1 6-硝基-1,2-重氨氧基萘-4-磺酸液相色谱示意图 5.4 游离酸质量分数的测定 5. 4. 1 方法提要 用氢氧化钠滴定试样中的总酸，以酸度计指示终点，总酸扣除磺酸即为游离酸含。 5.4.2 仪器设备 a) 酸度计：具有0.1pH单位的精确度； b) 电极：玻璃电极和甘汞电极或复合电极。 5.4.3 试剂和溶液 a) 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.5mol/L； b) 标准缓冲溶液（混合磷酸盐）：pH=6.86（25℃）。 5.4.4 测定步骤 称取试样约5g（精确至0.001g），置于400mL烧杯中，加水300mL，打开磁力搅拌使之溶解，然后 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH=7.0（用校正过的酸度计指示）。 5.4.5 结果计算 5.4.5.1 总酸质量分数的计算 总酸的质量分数以W计，数值用%表示，按公式（