ICS 71.100.40 HG G 71 备案号：38580—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3667-2012 代替HG/T3667—2000 硬脂酸锌 Zinc stearate 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3667—2012 前言 本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3667一2000《硬脂酸锌》，与HG/T3667一2000相比，主要技术变化如下： 一增加了CAS号； 增加了产品的分型，根据产品用途的不同分为：I型、Ⅱ型； 修改了I型产品加热减量和锌含量测定的试验方法； -增加了Ⅱ型产品检验项目及试验方法。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口（SAC/TC35/ SC12)。 本标准负责起草单位：中山市华明泰化工材料科技有限公司。 本标准参加起草单位：江苏中鼎化学有限公司、东莞市汉维新材料科技有限公司。 本标准主要起草人：郭向荣、李绪邦、丁际昭。 本标准于2000年首次发布，本次为第一次修订。 I HG/T.3667—2012 硬脂酸锌 1范围 本标准规定了硬脂酸锌的型号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业硬脂酸与锌化合物反应制得的硬脂酸锌。 结构式：RCOOZnOOCR(R为工业硬脂酸中的混合烷基）。 CASRN:557-05-1 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191--2008 包装储运图示标志 GB/T6012002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603--2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T617—2006 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T1727-1992 漆膜一般制备法 GB/T6003.1—1997 金属丝编织网试验筛 GB/T6679--2003 固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6753.12007 色漆、清漆和印刷油墨研磨细度的测定 GB/T6753.3—1986 涂料贮存稳定性试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9271—2008 色漆和清漆标准试板 GB/T9286-—1998 色漆和清漆漆膜的划格试验 GB/T11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 3产品型号 硬脂酸锌根据用途的不同进行分型。型号为：I型、Ⅱ型。I型包括用于橡胶、塑料等加工的硬脂 酸锌。Ⅱ型包括用于涂料、油漆加工的硬脂酸锌。 4要求 4.1I型硬脂酸锌的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 1 HG/T3667—2012 表 1 I型硬脂酸锌的技术要求和相应的试验方法 项目 指标 试验方法 外观 白色粉末 本标准5.2.1 锌含量/% 本标准5.2.2 10.3~11.3 游离酸(以硬脂酸计)/% 0. 8 本标准5.2.3 加热减量/% 1. 0 本标准5.2.4 熔点/℃ 120±5 本标准5.2.5 细度（0.075mm筛通过）/% 99. 0 本标准5.2.6 4. 2 Ⅱ型硬脂酸锌的技术要求和相应的试验方法应符合表2的规定。 表2Ⅱ型硬脂酸锌的技术要求和相应的试验方法 项目 指标 试验方法 外观 白色粉末 本标准5.2.1 锌含量/% 10.3~11.3 本标准5.2.2 40 μm 细度 ≤ GB/T6753.1—2007 分散性(级) 8 GB/T6753.3—1986中2.3.5 附着力(级) ≤ 2 GB/T9286—1998 防沉性(级) > 3 本标准5.3.7 透明性(级） > 2 本标准5.3.8 消泡性(级） ≥ 3 本标准5.3.9 5试验方法 5.1-般规定 除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601—2002、GB/T603—2002规定 制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170中4.3.3修约值比较法的有关规定。 5.2I型硬脂酸锌的试验方法 5.2.1外观的测定 称取试样30g士5g放在30cm×30cm的白色滤纸上，然后按20cm×20cm的规格把试样摊平， 在自然光下目测试样的颜色和形状。 5.2.2锌含量的测定 5.2.2.1试剂和材料 5.2.2.1.1 硝酸[7697-37-2]溶液：20%； 5.2.2.1.2 氨水[1336-21-6]溶液：10%； 5.2.2.1.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=5.5~6； 称取乙酸钠[Na（C2H3O2）·3H20]140g，溶于适量蒸馏水中，加冰乙酸4mL，稀释至1000mL。 5.2.2.1.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L； 刚果红试纸； 5.2.2.1.5 5.2.2.1.6 二甲酚橙指示液：2g/L。 5.2.2.2分析步骤 称取试样约0.3g（称准至0.0001g），置于250mL磨口锥形瓶中，加硝酸溶液5mL，把三角烧瓶 2 HG/T 3667-2012 置于电炉上微微加热，保持微沸，直到脂肪酸层变得透明且聚在一起时为止，冷却至室温。加入一小片 刚果红试纸，用氨水溶液中和至紫红色。加人乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL，二甲酚橙指示液5滴，用乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色即为终点。 5.2.2.3结果计算： 锌含量以锌的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1)计算： VeM (1) 式中： V—滴定试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—--乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m—试样的质量的数值，单位为克(g)； M——-锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=65.38）。 5.2.2.4允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结 果的差值不得大于0.20%。 5.2.3游离酸的测定 5.2.3.1试剂 5.2.3.1.1乙醇95%[64-17-5]; 5.2.3.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05moi/L； 5.2.3.1.3酚酰指示液：10g/L。 5.2.3.2仪器 5.2.3.2.15mL微量滴定管。 5.2.3.3分析步骤 称取试样2g（准确至0.01g），置于250mL锥形瓶中，加乙醇（温度不低于20℃）50mL，振 荡10min，过滤，用45mL乙醇分三次洗涤，滤干，收集滤液和洗液，加酚指示液5滴，以氢氧化 钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，保持30s不褪色，即为终点。同时用同批号的乙醇做空白 试验。 5.2.3.4结果计算： 游离酸以工业硬脂酸的质量分数X2计，数值以%表示，按式（2)计算： (V-Vo)cM X2 = X100. (2) mX1000 式中： V——滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V。—一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m——试样的质量的数值，单位为克(g)； M——硬脂酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=284)。 5.2.4加热减量的测定 按GB/T11409一2008《橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法》中3.4之规定进行测定。干燥温度为： 105℃±2℃。 5.2.5熔点的测定 按GB/T617一2006《化学试剂熔点范围测定通用方法》之规定进行测定。测定结果以终熔点 为准。 HG/T3667—2012 5.2.6细度的测定 5.2.6.1试剂 5.2.6.1.1工业乙醇[64-17-5]。 5.2.6.2仪器 5.2.6.2.1试验筛：应符合GB/T6003.1—1997之规定。规格：$75mmX25mm/0.075mm； 5.2.6.2.2软毛刷：长约35mm，宽约20mm； 5.2.6.2.3电热恒温干燥箱； 5.2.6.2.4干燥器：内盛适当干燥剂。 5.2.6.3分析步骤 称取试样2.0g（称准至0.1g），置于250mL锥形瓶中，加入澄清的工业乙醇80mL，摇匀，倒人试 验筛中过滤，另取澄清的工业乙醇将锥形瓶内及试验筛上的试样冲洗过筛。将留有未过筛试样的试验 筛置于烘箱内（85℃～90℃）干燥30min，取出放人干燥器中冷却至室温（约30min）。然后用软毛刷 轻轻刷动，使能过筛的试样继续过筛，最后将不能过筛的筛余物小心转移于已知质量的定性滤纸上称量 （准确至0.0001g）。 5.2.6.4结果计算 细度以质量分数X3计，数值以%表示，按式（3)计算： X3= ×100 (3) 式中： 一筛余物的质量的数值，单位为克（g)； mi 一试样的质量的数值，单位为克（g）。 m- 5.2.6.5允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结 果的差值不得大于0.20%。 5.3Ⅱ型硬脂酸锌的试验方法 5.3.1外观的测定 按5.2.1之规定进行测定。 5.3.2锌含量的测定 按5.2.2之规定进行测定。 5.3.3测定用漆样及漆