ICS 71.100.40 G 77 HG 备案号：34605—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3538—2011 代替HG/T3538—2003 水处理剂 乙二胺四亚甲基膦酸钠 (EDTMPS) Water treatment chemicals-Sodium ethylene diamine tetramethylene phosphonate 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3538—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替化工行业标准HG/T3538一2003《水处理剂 乙二胺四亚甲基麟酸钠（EDTMPS)》。 本标准与HG/T3538—2003的主要差异如下： 修改了活性组分含量的技术指标（见3.2中表1，2003年版3.2中表1)； 修改了亚磷酸盐含量的技术指标（见3.2中表1,2003年版3.2中表1)； 修改了氯化物含量的技术指标（见3.2中表1，2003年版3.2中表1）； 修改了亚磷酸盐含量的测定方法（见4.5，2003年版4.4） 修改了氯化物含量的测定方法（见4.6，2003年版4.5）； 删除了pH值测定的叙述，引用GB/T22592《水处理剂 pH值测定方法通则》（见4.8，2003 年版4.7)； 删除了密度测定的叙述，引用GB/T22594-2008《水处理剂密度测定方法通则》（见4.9， 2003年版4.8）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。 本标准由河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、山东省泰和水处理有限公司 负责起草。 本标准主要起草人：马丽娜、白莹、王忠英、王东海。 本标准首次发布于1989年，标准号为ZB/TG71004—1989。1999年转化为化工行业标准HG/T 3538一1989，2003年第一次修订，本次为第二次修订。 I HG/T3538—2011 水处理剂 乙二胺四亚甲基麟酸钠（EDTMPS） 重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免 吸入或接触皮肤。 1范围 本标准规定了乙二胺四亚甲基麟酸钠（EDTMPS）产品的要求、试验方法、检验规则以及标志、包 装、运输和贮存。 本标准适用于以乙二胺、甲醛、三氯化磷以及氢氧化钠制得的乙二胺四亚甲基麟酸钠。该产品主要 用于水处理的阻垢、缓蚀使用。 分子式：CH12O12N2PNag 结构式： NazOP—CH CH2—PO.Na2 NazO,PCH2 CH2—PO,Na2 相对分子质量：611.98（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191包装储运图示标志（modGB/T191—2008，ISO780：1997） GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603一2002，ISO6353-1： 1982) GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682—2008，ISO3696：1987） GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22592 水处理剂pH值测定方法通则（neqGB/T22592—2008，ISO10523：1994） GB/T22594—2008 水处理剂密度测定方法通则 3要求 3.1外观：浅黄色至黄色透明液体。 3.2 2乙二胺四亚甲基麟酸钠按相应的试验方法测定应符合表1的要求。 1 HG/T3538—2011 表1 乙二胺四亚甲基膦酸钠指标 指标名称 指标 试验方法 活性组分（以乙二胺四亚甲基麟酸钠计）的质量分数/% 30. 0 4. 2 有机麟(以PO计）的质量分数/% 10.0 4. 3 磷酸盐（以PO计）的质量分数/% 1. 0 4. 4 亚磷酸盐（以PO一计）的质量分数/% ≤ 3.0 4.5 氯化物（以CI-计）的质量分数/% ≤ 2.0 4. 6 乙二胺的质量分数/% ≤ 0. 03 4. 7 9.5~10.5 4. 8 pH值（10g/L水溶液） 密度（20℃）/(g/cm） 1. 25 4. 9 4试验方法 4.1通则 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603之规定制备。 4.2乙二胺四亚甲基膦酸钠中活性组分的测定 4.2.1方法提要 在pH~10的介质中，乙二胺四亚甲基麟酸钠与铜离子生成稳定配合物，以紫酸铵作指示剂，用 硫酸铜标准滴定溶液滴定。 反应式： Cu2++[CH2N(CH2PO:Na2)2]2—→Cu[CH2N(CH2PONa2)2]2 4.2.2试剂和材料 4.2.2.1硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4）约0.02mol/L。 4.2.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH~10。 4.2.2.3紫脲酸铵：取1g紫脲酸铵与100g氯化钠研细，混匀。 4.2.3分析步骤 4.2.3.1试验溶液的制备 称取约5g试样，精确至0.2mg，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此为试液A，供 活性组分、有机膦（重量法）、业磷酸盐、氯化物含量测定用。 4.2.3.2测定 紫腺酸铵，溶液呈红色。用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮绿色或黄色为终点。 4.2.4结果计算 活性组分（以乙二胺四亚甲基麟酸钠计）含量以质量分数wi计，数值以%表示，按式（1)计算： VcM/1000 1m X100 (1) mX20/250 式中： V- 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M- 乙二胺四亚甲基麟酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=612.0）； 2 HG/T35382011 m一试料的质量的数值，单位为克（g）。 4.2.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.50%。 4.3有机麟含量的测定 4.3.1重量法（仲裁法） 4.3.1.1方法提要 乙二胺四亚甲基麟酸钠以及其中所含有的正磷酸盐和亚磷酸盐，经加入硫酸和分解剂加热分解，均 转变成正磷酸。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减 去正磷酸盐、亚磷酸盐相当的磷含量后即为有机麟含量。 4.3.1.2试剂和材料 4.3.1.2.1硝酸。 4.3.1.2.2 2硫酸溶液：1+4。 4.3.1.2.3 3硝酸溶液：1+1。 4.3.1.2.4过硫酸铵-硫酸钠分解剂：将8g过硫酸铵和42g无水硫酸钠于瓷研钵中研细混匀，装入带 磨口塞的玻璃瓶中。 4.3.1.2.5唑钼柠酮溶液 制备方法： 溶液I：称取70g钼酸钠，溶于150mL水中。 溶液Il：称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。 溶液Ⅲ：量取5mL唑啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加人到溶液Ⅱ中。再将溶液Ⅲ缓慢加人到溶液Ⅱ中。混匀，放置 24h，用埚式过滤器过滤。在滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀，贮于棕色瓶或聚 乙烯瓶中。 4.3.1.3仪器、设备 4.3.1.3.1埚式过滤器：滤板孔径5μm~15μm。 4.3.1.4分析步骤 移取5.00mL试液A，置于300mL烧杯中。加人10mL硫酸溶液，2.5g过硫酸铵-硫酸钠分解 剂，盖上表面皿，置于可控电炉（1000W）或微波消解电炉上缓慢加热至浓厚白烟。取下表面皿，直至白 烟几乎赶尽，溶液呈黏稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取下冷却，分解的全过程约为30min。 加入100mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加入10mL硝酸溶液、50mL唑柠酮溶液。盖上表面血， 置于沸水浴中，放置30min。取出后冷却至室温。冷却过程中摇动二至四次 用预先于（180士5）℃下恒重的涡式过滤器以倾泻法抽滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水约 15mL，将沉淀全部转移至埚式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约150mL。于（180士5）℃下烘 干至恒重。 4.3.1.5结果计算 有机麟含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（2）计算： mM/Mz M W2 m×5/250 式中： m1一—测定时生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； 磷酸盐（以PO计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=94.97）； M2— 磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=2212.73）； M3——亚磷酸盐（以PO-计)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(Mi=78.97)； 3 HG/T3538—2011 W 磷酸盐（以PO-计）的质量分数.%； W5亚磷酸盐（以PO-计）的质量分数，%； m一