ICS 71.040.40 G 76 HG 备案号：34602—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3534—2011 代替HG/T3534—2003 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中 酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜 含量测定方法 Industrial circulating cooling water-Determination of undissolved material in acid, phosphorus,ferrum , aluminium, calcium, magnesium, zinc and copperforsludgeandcorrosionproducts 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 35342011 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3534--2003《工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、 锌、铜含量测定方法》，与HG/T3534—2003相比主要技术变化如下： 增加了邻菲啰啉测铁含量的方法（本版的6.2）； 删除了“滴定度T”的表述（2003年版的7.2.9）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、 广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司。 本标准主要起草人：朱传俊、闫岩、李茂东、孔培培、王晓峰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 1985年首次发布，标准号为HG/T5-1605一1985，1999年转化为化工行业标准HG/T3534- 1985，2003年第一次修订，本次为第二次修订。 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net HG/T3534—2011 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、 铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法 1范围 本标准规定了工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量的测定 方法。 本标准适用于循环冷却水系统中污垢和腐蚀产物的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353-1：1982） GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603—2002,ISO6353-1：1982) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682—2008，ISO3696：1987） GB/T14637一2007工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定原子吸收光谱法（neqISO8288： 1986) HG/T3530 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备 HG/T3531工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分的测定 3通则 重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗。 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603之规定制备。 4酸不溶物的测定 4.1方法提要 试样用酸分解后，硅酸液体经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀，与铁、铝、钙等不溶性化合物一起经过 滤、洗涤灼烧至质量恒定等步骤，最后求出酸不溶物的含量。 4.2试剂和材料 4.2.1盐酸。 4.2.2硝酸。 4.2.3高氯酸。 4.2.4硝酸溶液：1+99。 4.3仪器、设备 4.3.1高温炉：0℃~1300℃。 4.3.2温度控制器：0℃~1500℃。 4.3.3瓷：20mL~30mL。 4.4试样溶液的制备 1 HG/T3534—2011 450℃，灼烧30min，冷却后将残渣全部转移到250mL烧杯中。 4.4.2缓慢加人30mL盐酸（含碳酸盐较多的试样，应分批加人盐酸，以免产生大量二氧化碳气体，使 溶液溅失）和10mL硝酸，盖上表面血，摇匀。在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸20min，若仍有褐 色或棕黄色残渣，可再加入20mL盐酸，煮沸至溶液清亮。 4.4.3取下烧杯，稍冷却加人20mL高氯酸，再加热至冒浓厚白烟，将表面血略为移开，继续缓缓加热 冒烟15min～20min，切不可将溶液蒸干。 4.4.4从电热板或低温电炉上取下烧杯，冷却后加人50mL温水，煮沸，充分搅拌使杯上的盐类溶解， 用中速定量滤纸过滤，并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上，先用硝酸溶液洗涤5次，再用热水洗 8次，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。此为试液A，用于磷、铁、铝、钙、 镁、锌、铜之测定用。 4.4.5溶解试样过程，均应在通风橱中进行。 4.5分析步骤 将“4.4试样溶液的制备”所得的沉淀连同滤纸放入预先已质量恒定的埚中，在电炉上小心灰化 至滤纸烧尽，然后将放人高温炉中在950℃～1000℃灼烧1h，取出，在空气中稍冷，至埚壁暗红 色褪去，置于干燥器中冷却45min，称量，再将放入高温炉内灼烧30min，取出，按上述手续冷却后 称量，反复灼烧至质量恒定。 4.6结果的计算 污垢和腐蚀产物中的酸不溶物以质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： mi X100... (1) 式中： 酸不溶物质量的数值，单位为克（g）； mi" 试料质量的数值，单位为克（g）； 一按HG/T3531测得的试样水分的质量分数。 w 4.7允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当酸不溶物的含量为2%～ 10%时不大于0.08%；当酸不溶物的含量为25%~40%时不大于0.70%。 5五氧化二磷的测定 5.1方法提要 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于 710nm处测其吸光度。 5.2试剂和材料 5.2.1磷酸二氢钾。 5.2.2抗坏血酸：20g/L。 称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中，加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至 500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，保存期15d。 5.2.3钼酸铵溶液：26g/L。 500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，保存期两个月。 5.2.4磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO-。 按GB/T602配制后，用移液管移取20.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此 溶液用时现配。 2 建筑321---标准查询下载网www.jz321.net HG/T3534—2011 5.3仪器、设备 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 5.4分析步骤 5.4.1校准曲线的绘制 分别移取磷标准溶液0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、8.00mL于50mL容量瓶 中，依次向各瓶中加25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室 温下放置10min，在分光光度计上，于波长710nm处，用1cm比色皿测其吸光度。以吸光度为纵坐标， 相对应的PO-（mg)为横坐标绘制校准曲线。 5.4.2测定 移取适量体积的试液A于50mL容量瓶中。以下按校准曲线的步骤进行。 5.4.3结果的计算 污垢和腐蚀产物中五氧化二磷以质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算： miM2/2M×10-3 X100 (2) m(1-w)V/250 式中： mi 自校准曲线上查得的磷酸盐的数值，单位为毫克（mg）； M2- 五氧化二磷摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=141.94）； 磷酸根摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1=94.97）； 试料质量的数值，单位为克（g)； m- w一一按HG/T3531测得的试样水分的质量分数； V所取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。 5.4.4允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当五氧化二磷的含量在 8%~20%时不大于0.5%。 6三氧化二铁的测定 6.1磺基水杨酸 6.1.1方法提要 试样溶液在pH1.8～pH2.0的酸性条件下以磺基水杨酸为指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴 定溶液滴定，即可求出三氧化二铁的含量。试样溶液中铝、锌、铜、镁等金属离子在上述pH条件下不干 扰测定。 6.1.2试剂和材料 6.1.2.1氨水溶液：1+1。 6.1.2.2盐酸溶液：1+1。 6.1.2.3氢氧化钠溶液：200g/L。 6.1.2.4氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取67.5g氯化铵溶于水中，加入570mL氨水，用水稀至 1000mL，混匀。 6.1.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约0.01mol/L。 6.1.2.6磺基水杨酸（或钠盐）指示液：100g/L。 6.1.2.7铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T和10g干燥氯化钾（或氯化钠)置于研体中研磨混匀，贮存 于棕色试剂瓶中。 6.1.3分析步骤 3 HG/T3534—2011 垢样吸取20mL）于400mL烧杯中，加100mL～200mL水稀释（若白色或灰白色垢样可加100mL水， 棕红色或黑色垢样加20