ICS 13. 060.25;71.040. 40 HG G 76 备案号：34598—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3526—2011 代替HG/T3526—1999 工业循环冷却水中硝酸盐的测定 磺基水杨酸分光光度法 Industrial circulating cooling water determination of nitrate- Spectrophotometric method using sulfosalicylic acid (neq IS0 7890-3 : 1988, Water quality—Determination of nitrate- Part 3 : Spectrometric method using sulfosalicylic acid) 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3526—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3526—1999《工业循环冷却水中硝酸盐的测定26-二甲基苯酚分光光度法》， 与HG/T3526—1999相比主要技术变化如下： 方法由26-二甲基苯酚分光光度法改为磺基水杨酸分光光度法。 本标准使用重新起草法参考ISO7890-3：1988《水质硝酸盐的测定 磺基水杨酸分光光度法》 (英文版)编制，与ISO7890-3：1988的一致性程度为非等效。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化 工研究设计院。 本标准主要起草人：叶伟文、李真理、李琳、白莹、朱传俊。 本标准于1985年首次发布，标准号为HG/T5-1595一1985；1999年第一次修订，标准号为HG/ T3526一1999；本次为第二次修订。 I HG/T3526—2011 工业循环冷却水中硝酸盐的测定·磺基水杨酸分光光度法 重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗。 1范围 本标准规定了采用磺基水杨酸分光光度法测定工业循环冷却水中硝酸盐的方法。 本标准适用于工业循环冷却水中硝酸盐含量为0.1mg/L～10.0mg/L水样的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682—2008，ISO3696：1987) 3方法提要 硝酸盐在碱性溶液中与磺基水杨酸(由水杨酸钠和硫酸组成)反应，生成黄色的酚硝基衍生物，测定 其吸光度进行定量。此黄色的衍生物最大吸收波长为415nm。 用NaOH-EDTA溶液消除水样中钙、镁离子的干扰。 用氨基磺酸溶液消除水样中亚硝酸盐的干扰。 4试剂和材料 4.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的 规定。 4.2试验中所需杂质测定用标准溶液按GB/T602规定制备。 4.3硫酸。 4.4冰醋酸。 4.5NaOH-EDTA溶液：称取（200士2）g氢氧化钠溶于800mL水中，加（50±0.5）g乙二胺四乙酸二 钠盐溶解。冷却至室温后用水稀释至1L，贮存于聚乙烯瓶中。 4.6 氨基磺酸溶液：p(NH2·SO:H)=0.75g/L。 4.7水杨酸钠溶液：10g/L。 称取（1.0士0.1）g水杨酸钠（HOCsHCOONa），溶于（100士1）mL水中。存储在玻璃或聚乙烯瓶 中。临用前制备。 4.8硝酸盐标准贮备溶液：1mL含0.1mgNO。 按GB/T602规定制备。 4.9硝酸盐标准溶液：1mL含0.01mgNO3。 移取10.00mL硝酸盐贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5仪器、设备 5.1分光光度计：带有厚度为10mm和50mm吸收池。 5.2蒸发皿：100mL。 5.3.水浴锅。 HG/T3526—2011 6分析步骤 6.1校准曲线的绘制 6.1.1于一组100mL蒸发皿中，分别按表1、表2加人硝酸盐标准溶液。 表1低浓度硝酸盐标准溶液的配制 6 7 8 编 2 4 6 1 硝酸盐标准溶液体积/mL 1. 00 1. 50 2. 00 2. 50 3. 00 4. 00 5. 00 0. 00 0.50 0. 15 0. 20 0. 25 0. 30 0. 05 0. 10 0. 40 0.50 硝酸盐含量/(mg/L) 0 表2 高浓度硝酸盐标准溶液的配制 台 5 6 8 9 编 1 2 3 4 硝酸盐标准贮备溶液体积/mL 0. 00 0. 50 1. 00 2.00 3. 00 4. 00 5. 00 8.00 10.00 硝酸盐含量/(mg/L) 0. 5 1. 0 2. 0 3. 0 4. 0 5. 0 8. 0 10. 0 0 6.1.2各加人0.5mL氨基磺酸溶液，0.2mL冰醋酸，摇匀，静置5min，于水浴锅中蒸发至干燥。再 加人1mL水杨酸钠溶液，混匀，再次置于水浴锅中蒸发至干燥。取出蒸发皿并冷却至室温。 6.1.3加人1mL硫酸，并缓慢摇动以溶解蒸发皿壁上的残留物。静置10min。加10mL水，再加人 10mLNaOH-EDTA溶液，摇匀，定量转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.1.4在分光光度计上，于415nm波长处测定吸光度，低浓度使用50mm吸收池，高浓度使用10mm 吸收池测其吸光度。 6.1.5根据测得的吸光度和对应硝酸盐含量绘制校准曲线或计算回归方程。 6.2水样的测定 6.2.1按表3量取水样(体积为V)于100mL蒸发血中。在进行测试前，若水样中含有悬浮物，可将水 样进行离心或通过清洁的玻璃纤维滤纸进行过滤。若水样的pH值大于8，可预先进行中和。 表3硝酸盐含量和取水样体积 1~10 10~50 50~100 水样中（NO）含量/(mg/L) <1 50 20 10 取水样体积/mL 5 6.2.2按6.1.2～6.1.4步骤操作，测得水样的吸光度。 6.2.3根据测得水样的吸光度，查校准曲线或由回归方程计算得出硝酸盐含量。 7 结果计算 水样中硝酸盐（以NO计)的质量浓度以β计，数值以mg/L表示，按式(1)计算： X100 (1) 式中： 一从校准曲线上查出的或回归方程计算得出的硝酸盐含量的数值，单位为毫克每升（mg/L)； P1 所取水样的体积的数值，单位为毫升（mL)； 100— 定容体积的数值，单位为毫升（mL）。 8允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的允许差如表4所示。 2 HG/T3526—2011 表4 硝酸盐测定的允许差 允许差/(mg/L) 范围/(mg/L) 0. 25 0~5 0. 55 >5~10 HG/T 3526—2011 中华人民共和国 化工行业标准 工业循环冷却水中硝酸盐的测定 磺基水杨酸分光光度法 HG/T 3526-—2011 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011) 化学工业出版社印刷厂 880mm×1230mm1/16印张% 字数7千字 2012年6月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1095 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。 定价：10.00元 版权所有 违者必究 HG/T 3526—2011 中华人民共和国 化工行业标准 工业循环冷却水中硝酸盐的测定 磺基水杨酸分光光度法 HG/T 3526-—2011 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011) 化学工业出版社印刷厂 880mm×1230mm1/16印张% 字数7千字 2012年6月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1095 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。 定价：10.00元 版权所有 违者必究