ICS 71. 040.30 G 62 HG 备案号：37890—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3466—2012 代替HG/T3466—1999 化学试剂 磷酸二氢铵 Chemical reagent- Ammonium dihydrogen phosphate 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3466—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3466—1999《化学试剂 磷酸二氢铵》，与HG/T3466一1999相比主要变 化如下： 增加了优级纯级别（见第4章）； 澄清度试验的规格由“合格”调整为“2号”、“3号”、“5号”（见第4章，1999年版的第4章）； 钾分析纯规格由“0.005%"提高到0.003%”（见第4章，1999年版的第4章）； 砷分析纯规格由“0.0005%”提高到"0.0002%”（见第4章，1999年版的第4章）； 调整了钾测定中化学纯的取样量（见5.11.2，1999年版的5.9）； 重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（见5.14，1999年版的5.12）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：北京益利精细化学品有限公司。 本标准主要起草人：赵玉峰、毕永萍。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T3466—1977、HG/T3466——1984、HG/T3466—1999。 HG/T3466—2012 化学试剂磷酸二氢铵 分子式：NH4H2PO4 相对分子质量：115.02（根据2007年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂磷酸二氢铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂磷酸二氢铵的检验。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610—2008化学试剂砷测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3性状 本试剂为无色结晶，溶于水。 4规格 磷酸二氢铵的规格见表1。 HG/T3466—2012 表1 磷酸二氢铵的规格 优级纯 分析纯 化学纯 含量（NHHzPO）w/% ≥99.5 ≥99. 0 ≥98.5 pH值(50g/L,25℃) 4.0~4.5 4.0~4.5 4.0~4.5 澄清度试验/号 ≤2 ≤3 ≤5 水不溶物w/% S000> S000> ≤0.01 氯化物(CI)w/% ≤0.0003 ≤0.0005 ≤0.001 硫化合物（以SO-计)w/% S00'0> S000> 《0.01 硝酸盐(以NO:计)w/% S0000> ≤0.001 ≤0.002 钠(Na)w/% S000> S000> [00> 钾(K)w/% 2000> ≤0.003 ≤0. 01 铁(Fe)w/% S0000 100'0> 000 砷(As)w/% ≤0.0002 ≤0.000 2 0.002 重金属（以Pb计)w/% ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.001 5试验 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 称取1.5g样品，精确至0.0001g，溶于50mL无二氧化碳的水中，加20mL新制备的甲醛溶液 （1十1），摇匀，放置30min，用校准过的酸度计（精度pH为0.02），以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电 极（或复合电极）为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至pH值8.9为终 点。同时做空白试验。 磷酸二氢铵的质量分数w，数值以“%"表示，按式(1)计算： (V,-V2)cM X100 (1) U mX1000 式中： Vi- 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2- -空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M- 磷酸二氢铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M[1/2(NH4H2PO4）]=57.51)； 样品质量的数值，单位为克（g）。 5.4pH值 按GB/T9724的规定测定。 2 HG/T3466—2012 5.5澄清度试验 称取20g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准（保留 此溶液用于水不溶物的测定）。 优级纯：2号；分析纯：3号；化学纯：5号。 5.6水不溶物 将测定澄清度试验的溶液（5.5），在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.7氯化物 称取2g（优级纯取4g）样品，溶于20mL水中后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得 大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物（CI)标准溶液，与样品同时、同样处理。 优级纯：0.012mg；分析纯：0.01mg；化学纯0.02mg。 5.8硫化合物 称取0.5g样品，溶于20mL水中，加4mL氢氧化钠溶液（100g/L）及0.5mL30%过氧化氢，缓 缓煮沸至氨逸尽（体积约剩10mL），冷却，用盐酸溶液（20%）中和，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液 （20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO-）标准溶液，与样品同时、同样处理。 优级纯、分析纯：0.025mg；化学纯：0.050mg。 5.9硝酸盐 称取2g样品，溶于10mL水中，加1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [c（C16HgN2Na2OgS2）=0.001mol/L]，在摇动下于10s～15s内加10mL硫酸，放置10min。溶液所 呈蓝色不得浅于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐（NO3）标准溶液，与样品同时、同样处理。 优级纯：0.01mg；分析纯：0.02mg；化学纯：0.04mg。 5.10钠 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.10.1仪器条件 光源：钠空心阴极灯。 波长：589.0nm。 火焰：乙炔-空气。 5.10.2测定方法 称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定 测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.11钾 按GB/T9723-2007的规定测定。 5.11.1仪器条件 光源：钾空心阴极灯。 波长：766.5nm。 火焰：乙炔-空气。 5.11.2测定方法 称取10g（化学纯取5g)样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB/T9723-2007 中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.12铁 称取0.5g（优级纯取1g）样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）调节溶液pH值至2后，按 3 HG/T 3466—2012 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液，与样品同时、同样处理。 优级纯、分析纯：0.005mg；化学纯：0.015mg。 5.13砷 称取2.5g（化学纯取0.5g)样品，溶于30mL水中后，按GB/T610—2008中4.2的规定测定。吸 收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的碑（As)标准溶液，与样品同时、同样处理。 优级纯、分析纯：0.005mg；化学纯：0.010mg。 5.14重金属 称取4g样品，溶于水，稀释至20mL。取15mL后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不 得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含下列数量的铅（Pb)标准溶液，稀释至15mL， 与同体积样品溶液同时、同样处理。 优级纯、分析纯：0.01mg；化学纯：0.02mg。 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中： 包装单位：第4、5类。 内包装形式NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、N