ICS 71. 040. 30 G 62 HG 备案号： 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3464—2014 代替HG/T3464—2003 化学试剂 三氯化锑 Chemical reagent--Antimony trichloride 2014-12-31发布 2015-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 3464—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3464-2003《化学试剂三氯化锑》，与HG/T3464-2003相比，除编辑性 修改外主要技术变化如下： 一增加了钠、钾、铜、 铅4项规格及测定方法（见4、5.7、5.8、5.10、5.11)； 取消了硫化氢不沉淀物（2003年版的4）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：顾小焱、郑琦、陈浩云。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HGB3441—1962、HG/T3464—1977、HG/T3464—2003。 HG/T3464—2014 化学试剂 三氯化锑 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康 措施。 1范围 本标准规定了“化学试剂三氯化锑”的性状、规格、试验、检验规则、包装及标志。 本标准适用于“化学试剂 三氮化锑”的检验。 分子式：SbCl3 相对分子质量：228.12（根据2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723一2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3性状 本试剂为无色结晶或透明固体，易吸潮，遇大量水即生成不溶性氢氧化物。溶于醇、髓、苯、二 硫化碳、三氯甲烷、丙酮及酸。 4规格 三氯化锑的规格见表1。 1 HG/T3464—2014 表1 三氯化锑的规格 名 分析纯 化学纯 > 99. 0 含量（SbCls），w/% 98.0 澄清度试验/号 4 6 合格 合格 盐酸不溶物，w/% 0. 005 0. 005 砷(As).w/% ≤ 0. 005 0. 03 钠(Na).w/% 0. 02 0. 04 钾(K).w/% ≤ 0. 01 0. 02 铁(Fe),w/% 0.002 0. 005 铜(Cu),w/% > 0. 001 0. 002 铅(Pb).w/% 0. 005 0. 01 5试验 5.1般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量， 所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 称取0.5g样品，精确至0.0001g。溶于1mL盐酸中，加入20mL酒石酸钾钠溶液（200g/L）、 60mL水及5g碳酸氢钠，摇匀，用碘标准滴定溶液c =0.1moL/L滴定，近终点时加人 2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液呈蓝色。同时做空白试验。 三氯化锑的质量分数w，按公式（1）计算： (V-V2)cM X100 % (1) mX1000 式中： V,一碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 一空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 碘标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 一三氯化锑的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)M SbCl M- -样品的质量的数值，单位为克（g）。 5.3澄清度试验 称取20g样品，溶于80mL盐酸溶液（10%）中，并用盐酸溶液（10%）稀释至100mL。其 浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准（保留此溶液用于盐酸不溶物的测定）。 分析纯：4号；化学纯：6号。 5.4乙醇溶解试验 称取1g样品，溶于10mL乙醇（无水乙醇）中。样品应全溶，无机械杂质。 5.5盐酸不溶物 将测定澄清度试验的溶液（5.3）用已在105℃土2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用100mL盐酸 2 HG/T3464—2014 溶液（10%）分次洗涤滤渣，于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不应大于1.0mg。 5.6碑 5.6.1氯化亚锡溶液的制备 称取20g二水合氯化亚锡，置于干燥的烧杯中，用少量盐酸溶解（必要时加热），用盐酸稀释至 60 mL. 5.6.2测定方法 称取0.5g样品，溶于10mL氯化亚锡溶液中，放置1h。溶液所呈黄棕色不应深于标准比色 溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷（As）标准溶液，与样品同时进行同样处理。 分析纯：0.025mg；化学纯：0.150mg。 5.7钠 5.7.1试剂、材料和仪器 应符合GB/T97232007第5章、第6章的规定。 5.7.2仪器条件 光源：钠空心阴极灯。 波长：589.0nm。 火焰：乙炔-空气。 5.7.3测定方法 称取0.5g样品，溶于80mL盐酸溶液（1十3）中，并用盐酸溶液（1十3）稀释至100mL。取 20mL（化学纯取10mL），共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规 定计算。 5.8钾 5.8.1试剂、材料和仪器 应符合GB/T9723一2007第5章、第6章的规定。 5.8.2仪器条件 光源：钾空心阴极灯。 波长：766.5nm。 火焰：乙炔-空气。 5.8.3测定方法 称取2g样品，溶于80mL盐酸溶液（1十3）中，并用盐酸溶液（1十3）稀释至100mL。取 定计算。 5.9铁 称取0.5g样品，溶于1mL盐酸中，加入10mL四水合酒石酸钾钠溶液（200g/L），稀释至 25mL，加人30mg过硫酸铵及2mL硫氰酸铵溶液（250g/L），摇匀，用10mL正丁醇萃取。有机 层所呈红色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁（Fe）标准溶液，与样品同时进行同样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.025mg。 5.10铜 5.10.1试剂、材料和仪器 应符合GB/T97232007第5章、第6章的规定。 5.10.2仪器条件 光源：铜空心阴极灯。 3 HG/T 3464—2014 波长：324.7nm。 火焰：乙炔-空气。 5.10.3测定方法 称取20g样品，溶于80mL盐酸溶液中（1十3），并用盐酸溶液（1十3）稀释至100mL。取 20mL（化学纯取10mL），共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规 定计算。 5.11铅 5.11.1试剂、材料和仪器 应符合GB/T97232007第5章、第6章的规定。 5.11.2仪器条件 光源：铅空心阴极灯。 波长：283.3nm。 火焰：乙炔-空气。 5.11.3测定方法 同5.10.3。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中 包装单位：第4类； 内包装形式：NBY-4，NBY-5； 隔离材料：GC-2，GC-3，GC-4； 外包装形式：WB-1，WB-2，WB-3； 标签：符合GB15258的规定，注明“腐蚀品”。 4