ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 HG 备案号：30209—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3414-2010 代替HG/T3414—2002 2-萘酚-6,8-二磺酸二钾盐（G盐） 2-Naphthol-6,8-disulfonic acid dipotassium salt(G Salt) 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3414—2010 前 言 本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T3414一2002《2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐（G盐）》。 本标准与HG/T3414一2002相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了CASRN(见1)； 规范分子式的写法（见1，2002年版的1)； 修改了液相色谱条件中检测波长和进样量（见5.3.4，2002年版的5.2.4)； 修改了标准溶液的配制方法（见5.3.5，2002年版的5.2.5）； 取消了附录A； 取消了附录B。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：季浩。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG2-1544—1984; ZBG56009—1990; HG/T3414—1990; -HG/T3414—2002。 HG/T3414—2010 2-萘酚-6,8-二磺酸二钾盐（G盐） 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐（G盐)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。 本标准适用于2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐产品的质量控制。 结构式： SO,K OH KO.S 分子式:C10HK2OS2 相对分子质量：380.48（按2007年国际相对原子质量） CASRN:13846-08-7 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T2386—2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐的质量要求应符合表1的规定。 表12-萘酚-6,8-二磺酸二钾盐的质量要求 指标 项 目 干品 潮品 (1)外观 白色或浅灰色粉末 灰白色膏状物 (2)2-萘酚-68-二磺酸二钾盐的质量分数/% ≥ 90. 00 68.50 (3)2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐(R盐）的质量分数/% ≤ 0. 60 0. 50 (4)水分的质量分数/% 1. 00 4采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 7.6的规定。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、 1 HG/T3414—2010 中、下三部分的样品，所采样品总量干品不得少于500g，潮品不得少于1000g。将采取的样品充分混 匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、 取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.32-萘酚-6,8-二磺酸二钾盐及有机杂质含量的测定(HPLC) 5.3.1方法原理 采用反相高效液相色谱法分离各有机组分，用峰面积内标法计算2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐及有机 杂质的质量分数。 5.3.2仪器设备 液相色谱仪：输液泵——-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 土1%；检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b）食 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS5μm； c) 色谱工作站或积分仪； 平头微量注射器：10μL~25μL； 超声波发生器。 5.3.3 试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯； b) 四氢呋喃； c) 四丁基溴化铵； d) 磷酸二氢钾； e） 2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐标准品：本实验条件下无其他杂质检出； R盐标准品：本实验条件下无其他杂质检出； g) 氨基G酸标准品：本实验条件下无其他杂质检出。 5.3.4 色谱分析条件 a) 流动相：甲醇、水与四氢呋喃的体积比=122：368：10（内含1.61g/L四丁基溴化铵和 2.72g/L磷酸二氢钾）； b) 波长：237nm； c）流量：0.8mL/min； d) 进样量：5μL。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5标准溶液的制备 5.3.5.1单一标准溶液的制备 a）称取2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐标准品约0.2g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用 水溶解并稀释至刻度，混匀，此溶液为A液。 b）称取R盐标准品约0.2g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度， 混匀，此溶液为B液。 c）称取氨基G酸标准品约0.2g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至 2 HG/T3414-2010 刻度，混匀，此溶液为D液。 5.3.5.2混合标准溶液的制备 按表2要求分别吸取上述单一标准溶液至50mL容量瓶中，用水稀释并定容，配制成混合标准溶 液。混合标准溶液有效期为三个月。 表2 2混合标准溶液配制 单位为毫升 序号 1 2 3 4 吸取单一标准溶液A体积 20. 0 20. 0 20. 0 20. 0 吸取单一标准溶液B体积 0. 10 0. 20 0. 30 0. 40 吸取单一标准溶液C体积 10. 0 10. 0 10. 0 10. 0 水稀释体积 50. 0 50. 0 50.0 50. 0 5.3.5.3试样溶液的制备 称取2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐干品试样0.2g（精确至0.0002g）或潮品试样0.5g（精确至 0.0002g)于100mL棕色容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度；分别移取此溶液20mL和单一标准溶液 10mL置于50mL容量瓶中，用水溶解、混合均勾并稀释至刻度，此溶液为试样溶液。 5.3.6测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取标样溶液和试样溶液各5μL注 人进样阀，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.7结果计算 2-萘酚-6,8-二磺酸二钾盐的纯度及有机杂质的含量以质量分数w;计，数值用%表示，按式（1) 计算： rimsws Wi (1) rsmi 式中： 试样溶液中2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐（或R盐）与内标物的响应值之比； 混合标准溶液中标样的质量数值，单位为克（g）； ms -标样的质量分数，以%表示； 标样溶液中2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐（或R盐）与内标物响应值之比； rs 吸取标样的体积数值，单位为毫升（mL）； m; 试样溶液中试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.8允许差 2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.50%（质量分数），其他有机杂 质含量两次平行测定结果之差应不大于0.10%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.3.9色谱图 色谱图见图1。 HG/T 3414—2010 AU 0.50F 0.40 0.30 0.20 0.10 2 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 时间/min 氨基G酸； 薛佛盐； 2~ -2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐； -2-萘酚-3，6-二磺酸二钠盐。 图12-萘酚-6,8-二磺酸二钾盐液相色谱示意图 5.4水分的测定 按照GB/T2386-2006中“3.2烘干法”的规定进行测定。称样量5g，烘干温度100℃～105℃。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂 应保证所有出厂的2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐都符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，干品应重新自两倍量的包装中取样进行检验， 潮品应重新取样进行检验，检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志、标签 7.1.1标志 2-萘酚-6，8-二磺酸二钾盐的每个包装容器上