ICS 71. 100. 01;87.060. 10 G 56 HG 备案号：30206—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3409—2010 代替HG/T34092001 N-甲基苯胺 N-Methylaniline 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3409-—2010 前 言 本标准按GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T3409—2001《N-甲基苯胺》。 本标准与HG/T3409一2001《N-甲基苯胺》相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 一增加了CASRN(见1)； 一将外观修改为无色至浅黄色液体（贮存时允许颜色变深）（见32001年版的3）； 一取消了相对密度指标（2001年版的3）； 一增加了低沸物含量、高沸物含量指标（见3）； 一将N-甲基苯胺含量优等品指标提高到≥99.5%（见3，2001年版的3）； -增加了“安全信息”的规定（见4）； 一将色谱柱的固定液由81#石蜡修改为（5%苯基）甲基聚硅氧烷（见6.3.22001年版的 5.3.3.1); 一将N-甲基苯胺纯度及有机杂质含量的定量方法由校正峰面积归一法修改为峰面积归一法（见 6.3.1,2001年版的5.3.1)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：蒲爱军。 本标准所代替的标准历次版本发布情况为： ZB/TG560041988; —HG/T3409-1988； —HG/T3409—2001 I HG/T3409—2010 N-甲基苯胺 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了N-甲基苯胺产品的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输、贮存。 本标准适用于N-甲基苯胺产品的质量控制。 结构式： HN-CH: 分子式：CHgN 相对分子质量：107.15（按2007年国际相对原子质量） CASRN:100-61-8 2 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志（GB/T191-2008，modISO780：1997) GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268 危险货物品名表（联合国危险货物运输，NEQ） GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 N-甲基苯胺的质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T3409—2010 表1N-甲基苯胺的质量要求 指标 项目 优等品 一等品 合格品 (1)外观 无色至浅黄色液体（贮存时允许颜色变深） (2)N-甲基苯胺纯度/% 99. 50 99. 00 98. 50 (3)N,N-二甲基苯胺含量/% ≤ 0. 50 0. 70 0. 90 (4)苯胺含量/% 0.10 0. 20 0. 30 (5)低沸物含量/% 0. 03 0. 06 0. 10 （6)高沸物含量/% ≤ 0. 10 0. 20 0. 30 (7)水分的质量分数/% 0.10 0. 20 0. 30 4安全信息 4.1安全 根据GB12268《危险货物品名表》，N-甲基苯胺危险品编号（UN：2294CN：61756），受高热散发出 有毒气体，吸入高浓度蒸气或经皮肤吸收以及经口摄入，均能引起中毒。使用及搬运时，应严格注意 安全。 4.2 安全技术说明书 按GB16483《化学品安全技术说明书内容和项目顺序》，该产品出厂应提供详细的安全技术说明 书。安全技术说明书应包括如下内容： a) 提供该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； 运输、贮存要求； d) 防护措施； e) 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数量应符合GB/T6678一2003中7.6的 规定。采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界 杂质落人产品中。所采样品总量不得少于500mL。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 避光及密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检 验，另一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3N-甲基苯胺纯度及有机杂质含量的测定 6.3.1测定原理 采用毛细管柱气相色谱法，分离N-甲基苯胺及有机杂质，经氢火焰离子化检测器检测，采用峰面积 归一化法定量。 6.3.2仪器设备 2 HG/T3409—2010 气相色谱仪：仪器灵敏度应符合GB/T9722一2006中6.3的规定，稳定性应符合GB/T9722- a) 2006中6.4.2的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器(FID)； 毛细管色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm； c) 固定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷，如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱； e) 进样器：微量注射器或自动进样器； f) 色谱工作站或积分仪。 6.3.,3 色谱分析条件 色谱操作条件如表2所示。 可根据仪器不同，选择最佳分析条件。 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 氮气 载气 载气压力/kPa 60 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 260 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 100 : 1 初始柱温/℃ 80 保持时间/min 10 程序升温 升温速度/(℃/min) 30 终止温度/℃ 260 终温保持/min 5 6.3.4测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样0.2μL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪 进行结果处理。 6.3.5结果计算 N-甲基苯胺纯度及有机杂质的含量以w;计，数值用%表示，按式（1)计算： ×100 Wi= (1) ZA; 式中： A; -N-甲基苯胺及各有机杂质的峰面积数值； ZA;~ -N-甲基苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后两位。 有流出组分。 6.3.6允许差 N-甲基苯胺纯度两次平行测定结果之差应不大于0.10%，各有机杂质含量两次平行测定结果之 差应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。 6.3.7色谱图 见图1。 3 HG/T3409—2010 3 PA, 180 160 140F 2 120 100F 80F 60F 40f 20F 0 10 15 20 25时间/min 1- 一低沸物； 2- 一苯胺； 3- N-甲基苯胺； 4——N,N-二甲基苯胺； 5~8———高沸物。 图1N-甲基苯胺色谱示意图 6.4水分的测定 按GB/T2386一2006中的3.4“卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”的规定进行，N-甲基苯胺的进 样量为1mL，密度按0.9891g/mL计算。 两次平行测定结果之差应不大于0.02%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 7检验规则 7.1检验分类 本标准3的表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 7.2出厂检验 N-甲基苯胺应经生产厂质检部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的 N-甲基苯胺都符合本标准的要求。 7.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。 8标志、标签、包装、运输、贮存 8.1标志、标签 8.1.1标志 N-甲基苯胺的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志， 标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； (P 生产许可证编号； e) 净含量； 产品质量检验合格证明； 4 HG/T3409—2010 g） 警示标志（有毒品）。 8.1.2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 标签的编写应符合GB15258的规定。 8.2包装 N-甲基苯胺用塑料桶或铁桶包装，每桶净含量180kg士1kg。其他包装可与用户协商确定。 N-甲基苯胺的包装应符合GB12463的有关规定。 8.3运输 运输时应符合GB/T191的有关规定。运输中应防止曝晒、碰撞和雨淋。 8.4