ICS 71. 100.01;87.060. 10 HG G 56 备案号：30204—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3395—2010 代替HG/T3395—1999 2,4-二氨基甲苯 2,4-Diaminotoluene 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3395—2010 前言 本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T3395—1999《2，4-二氨基甲苯》。 本标准与HG/T3395一1999相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了CASRN：95-80-7（见1)； 一增加了气相色谱法测定2，4-二氨基甲苯纯度的指标及方法（见3、6.4)； -2，4-二氨基甲苯干品结晶点一等品指标由96.4℃调整为96.5℃（见3，1999年版的3)； -增加了“安全信息”的规定（见4）； 对采样进行了规范（见5，1999年版的4）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：朴克壮。 本标准所代替的标准历次版本发布情况为： HG2-374—1966; -HG2-374—1980; HG/T3395—1980; HG/T3395-1999 I HG/T3395-2010 2,4-二氨基甲苯 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了24-二氨基甲苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。 本标准适用于2，4-二氨基甲苯的产品质量控制。 结构式： CH3 NH2 NH2 分子式：CH1oN2 相对分子质量：122.17（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:95-80-7 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志（GB/T191-2008，modISO780：1997） GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，neqISO6353-1： 1982) GB/T2385—2007 染料中间体结晶点测定通用方法 GB/T6678-2003 化工产品采样总则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268 危险货物品名表（联合国危险货物运输，NEQ） GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 2，4-二氨基甲苯质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T 3395--2010 表124-二氨基甲苯的质量要求 标 指 项目 一等品 合格品 (1)外观 深棕色或灰绿色结晶 (2)2，4-二氨基甲苯的质量分数（偶合法)/% 98. 80 98.50 (3)2,4-二氨基甲苯纯度(GC)/% 99. 00 98.50 96.5 96. 0 （4)干品结晶点/℃ 4安全信息 4.1安全 根据GB12268，2,4-二氨基甲苯为6.1类毒害品，危险品编号为CN：61800，遇明火、高热能引起燃 烧，有刺激性气味，对黏膜、呼吸道及皮肤有刺激作用。吸入、摄入或经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬 运时应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书 按GB16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： a） 该产品的危险性信息； 安全使用方法； c) 运输、储存要求； 防护措施； 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。所采样品应具有代表性，采样总量不 得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签， 注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 6试验方法 6. 1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用 标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.324-二氨基甲苯含量的测定 6.3.1测定原理 采用偶合法。利用芳香族伯胺重氮盐与氨基化合物发生偶合反应，定量生成偶氮化合物，来测定 2，4-二氨基甲苯的含量。反应终点用滤纸上的润圈相交处所显示的颜色来判定。 6.3.2试剂和溶液 a) 对氯苯胺； b）盐酸； c) 氯化钠； d) 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2）=0.5mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸； 2 HG/T3395—2010 e) 乙酸钠溶液：200g/L； 溴化钾溶液：100g/L； g）淀粉-碘化钾试纸； h）刚果红试纸； i) 中速定性滤纸； j) H-酸碱性溶液：称取粉状H-酸工业品0.5g，溶于100mL50g/L的碳酸钠溶液中。 6.3.3对氯苯胺重氮盐[c(C6H4Cl2N3)=0.1mol/L]标准滴定溶液的配制 6.3.3.1对氯苯胺盐酸盐[c(C6H7Cl2N)=0.5mol/L]标准溶液的配制 称取64g对氯苯胺，加150mL盐酸、200mL水，搅拌并加热使之溶解，待全溶并冷却至室温后移 人1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，放置过夜后过滤。 6.3.3.2对氯苯胺盐酸盐[c(C6H7Cl2N)=0.5mol/L]标准溶液的标定 准确吸取上述配制的对氯苯胺盐酸盐溶液50.00mL，移人400mL烧杯中，加20mL水及20mL 溴化钾溶液，冷却至0℃～5℃。然后把滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下，将亚硝酸钠标准滴定 溶液（占总需要量的95%左右）一次加入。然后把滴定管尖端提离液面，逐滴加人亚硝酸钠标准滴定溶 液，直至使淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，在3min后用同样方法检验仍呈微蓝色，即为终点。 对氯苯胺盐酸盐标准溶液的浓度以c1计，数值用mol/L表示，按式(1)计算： cVi ....(1) 式中： c——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V1一一消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； V-—对氯苯胺盐酸盐溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）。 6.3.3.3对氯苯胺重氮盐[c(C6H4Cl2N2)=0.1mol/L]标准滴定溶液的配制 准确吸取50.00mL对氯苯胺盐酸盐标准溶液，置于250mL棕色容量瓶中，加人5mL盐酸和 25mL溴化钾溶液，冷却至0℃～5℃。在搅拌下逐滴加入50.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液（应预先 冷却至0℃～5℃），并在冰浴中冷却30min。所得溶液用碘化钾-淀粉试纸试验应呈微蓝色，用刚果红 试纸试验应呈蓝色，然后加人预冷至0℃～5℃的水稀释至刻度，置于暗处的冰浴中备用。该标准溶液 应现用现配，有效使用时间不超过4h。 对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度以c2计，数值用mol/L表示，按式（2)计算： ciV2 C2= ·(2) V3 式中： C1对氯苯胺盐酸盐标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L); V2吸取对氯苯胺盐酸盐标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL)； V3一对氯苯胺盐酸盐标准滴定溶液稀释后体积的准确数值，单位为毫升（mL）。 6.3.4测定步骤 称取0.3g研细的2，4-二氨基甲苯试样（精确至0.0002g）置于400mL烧杯中，加6mL乙酸 钠溶液使之溶解，加100mL水。用冰水冷却至0℃～5℃，用带冰水夹套的滴定管，以对氯苯胺重氮盐 溶液相遇的润圈不显色，而与H-酸碱性溶液相遇5s～10s呈橘红色，即为终点。 6.3.5结果计算 2，4-二氨基甲苯的含量以质量分数W1计，数值用%表示，按式（3)计算： X100.. (3) m 3 HG/T3395—-2010 式中： -对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V4一消耗对氯苯胺重氮盐标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL)； M—2,4-二氨基甲苯的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，[M(CH1oN2）=122.17]； 一试样的质量数值，单位为克（g）。 m一 计算结果表示到小数点后两位。 6.3.6 允许差 2，4-二氨基甲苯含量两次平行测定结果之差不大于0.50%（质量分数）