ICS 71. 060. 99 HG G 14 备案号：37832—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3259—2012 代替HG/T3259—2004 工业水合肼 Hydrazine hydrate for industrial use 2012-11-07 发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3259—2012 工业水合肼 1范围 本标准规定了工业水合耕的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存， 本标准适用于工业水合。该产品主要作为还原剂和除氧剂用于制药原料和化学工业原料等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190—2009危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法（idtIS0 6685:1982) GB/T6678 8化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB15258化学品安全标签编写规定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 HJ/T84一2001水质无机阴离子的测定离子色谱法 HJ/T501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法 3分于式和相对分于质量 分子式:NzH4·HzO 相对分子质量：50.07（按2010年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：55%及以上水合肼为无色透明发烟液体；40%水合肼为无色透明或微带浑浊的液体。 4.2工业水合肼按本标准规定的试验方法检测应符合表1要求。 1 HG/T3259—2012 表1 要求 指 标 项 目 100 80 55 40 水合肼质量分数(N2H·H2O)/% ≥ 99. 0 80. 0 55.0 40. 0 不挥发物质量分数/% 0. 01 铁(Fe)质量分数/% 0.0005 重金属(以Pb计)质量分数/% 0.0005 氯化物（以CI计)质量分数/% 0. 003 0. 05 硫酸盐(以SO4计)质量分数/% 0.000 5 总有机碳（TOC)/（mg/L） 协议 5试验方法 5.1警告 本标准中使用的样品、强酸均具有腐蚀性，操作时应谨慎，避免溅出；挥发性有机溶剂有害人体健康 且易燃，应注意在通风橱内进行操作，并防止与明火接触。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1,HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备 5.3外观检验 用烧杯盛少许样品，于自然光下观察判断是否符合标准描述。 5.4水合肼含量的测定 5.4.1方法提要 在试验溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼，在碳酸氢钠存在下用碘标准滴定溶液滴定，以过量碘溶 液的颜色出现指示终点。 5.4.2试剂 5.4.2.1碳酸氢钠； 5.4.2.2硫酸溶液，1+5； 5.4.3分析步骤 用带有磨口盖的称量瓶称取约1g试样，精确至0.0002g，全部移人250mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。用移液管移取表2规定体积的试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加20mL水、1mL硫 酸溶液。振荡下加入碳酸氢钠直至不再溶解（约1g），摇勾。用碘标准滴定溶液滴定，溶液出现微黄色 并保持1min不消失即为终点。同时做空白试验。 表2移取试验溶液体积表 产品规格 100 % 80 % 55 % 40 % 移取试验溶液体积/mL 10 10 15 20 2 HG/T3259—2012 5.4.4结果计算 5.4.4.1水合肼含量以水合肼(N2H4·H2O)的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： ...(1) w= mV1/250 mVi 式中： V一试验溶液消耗的碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一空白试验溶液消耗的碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V1-——移取的试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； 一碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m—试料质量的数值，单位为克（g）； M—水合肼(N2H4·H2O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=50.07）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5不挥发物含量的测定 5.5.1仪器和设备 5.5.1.1瓷埚：50mL； 5.5.1.2电热恒温干燥箱：可控温在105℃~110℃。 5.5.2分析步骤 用已于105℃～110℃干燥至质量恒定的50mL瓷称取约20g试样，精确至0.01g。置于水 浴上蒸发至干。再于105℃～110℃下干燥至质量恒定。保留瓷埚和残渣A用于铁含量及重金属含 量试验用。 5.5.3结果计算 不挥发物的质量分数W2，数值以%表示，按式（2)计算： (2) m 式中： 瓷埚质量的数值，单位为克（g）； 瓷埚和残渣质量的数值，单位为克（g）； m2- m一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.004%。 5.6铁含量的测定 5.6.1方法提要 将不挥发物含量测定后的残渣于600℃下灼烧去有机物，用盐酸溶液溶解。用抗坏血酸将试液中 的三价铁还原成二价铁，在pH2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色配合物，于分光光度计最 大吸收波长510nm处测量其吸光度。由工作曲线查出铁含量并计算试样中的铁含量。 5.6.2试剂和材料 同GB/T3049-—2006第3章。 5.6.3仪器和设备 同GB/T3049—2006第4章。 5.6.4工作曲线的绘制 按GB/T3049一2006的6.3的规定绘制工作曲线。 5.6.5分析步骤 5.6.5.1试验溶液A的制备 将保留的残渣A连同埚于600℃下灼烧10min。冷却后，用2mL盐酸溶液（1十1)及少量水溶 3 HG/T3259—2012 解残渣，全部转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铁含量及重金属 含量的测定。 5.6.5.2空白试验溶液的制备 量取2mL(1十1)盐酸溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.5.3测定 用移液管移取20mL试验溶液A和同体积的空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中。按GB/ T3049一2006第4.4条的规定，从“必要时，加水至60mL”开始进行操作。 5.6.6结果计算 铁含量以铁（Fe)的质量分数wW3计，数值以%表示，按式（3)计算： mi二mo mi=mo X100= (3) 2m 式中： 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁质量的数值，单位为毫克（mg）； m 根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁质量的数值，单位为毫克（mg）； m——--5.5.2条试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。 5.7重金属含量的测定 5.7.1方法提要 在弱酸性介质中，重金属离子与硫化氢反应，溶液呈棕黄色。与同样操作的标准溶液比较，确定重 金属含量。 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸溶液：1+1； 5.7.2.2无水乙酸钠溶液：200g/L； 5.7.2.3饱和硫化氢水； 5.7.2.4铅标准溶液：每毫升溶液含铅（Pb）0.01mg。 移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。该溶液使用前制备。 5.7.3分析步骤 用移液管移取25mL溶液A，置于50mL比色管中，加2mL乙酸钠溶液，摇勾。加10mL新制备 的饱和硫化氢水，摇勾。颜色不得深于同时处理的铅标准比色溶液 铅标准比色溶液的制备：在50mL比色管中，加入2.50mL铅标准溶液，加水至25mL，然后与试 验溶液同时同样处理 5.8氯化物含量的测定 5.8.1离子色谱法 按HJ/T84一2001规定的方法测定以C1计的氯化物含量。具体测定操作参考附录A。 5.8.2比浊法（仲裁法） 5.8.2.1方法提要 在硝酸介质中，氯离子与硝酸银生成氯化银浑浊液，与同样操作的标准溶液比较，确定氯化物含量。 5.8.2.2试剂 5.8.2.2.1硝酸：1+2溶液； 5.8.2.2.2硝酸银：20g/L溶液； 5.8.2.2.3氯化物标准溶液：每毫升溶液含氯（C1）0.01mg。 移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 4 HG/T3259—2012 刻度，摇匀。该溶液只限当日使用。 5.8.2.3分析步骤 称取10g试样，精确至0.1g，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管移取一定体积的 上述溶液，置于50mL比色管中，加人10mL硝酸溶液，再加水至25mL。加1mL硝酸银溶液，摇