ICS 71.040. 30 HG G 62 备案号：34520—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3033—2011 代替HG/T3033—1999 化学试剂 硫酸钡 Chemicalreagent-Barium sulfate 2012-07-01实施 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3033—2011 前言 本标准代替HG/T30331999《化学试剂硫酸锁》，与HG/T3033-1999相比主要变化如下： 改进了盐酸可溶物、氯化物、可溶性钡盐三项测定方法（1999年版5.1、5.3、5.8，本版的5.3、 5.5,5.10); 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准负责起草单位：天津市产品质量监督检测技术研究院。 本标准主要起草人：王萍、刘爽、刘威、宋竞民、杨佳玲、赵伏生、曹志云。 本标准于1977年首次发布，于1999年第一次修订。 I HG/T3033—2011 化学试剂 硫酸钡 分子式：BaSO 相对分子质量：233.39（根据2007年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂中硫酸钡的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中硫酸钡的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqGB/T602—2002,ISO6353-1：1982) GB/T 603 1982) GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法（ncqGB/T609—2006，ISO6353-1：1982） GB/T610 2008 化学试剂碑测定通用方法（neqISO6353-1：1982) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682—2008，ISO3696-1：1987） GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（neqGB/T9728—2007，ISO6353-1：1982） GB/T9729 化学试剂 氯化物测定通用方法（neqGB/T97292007，ISO6353-1：1982） GB/T9735 化学试剂 重金属测定通用方法（neqGB/T9735一2008，ISO6353-1：1982） GB/T9739 化学试剂 铁测定通用方法（neqGBT9739—2006，ISO6353-1：1982） GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921化学试剂 采样及验收规则 3性状 本试剂为白色粉末，溶于热浓硫酸，不溶于水、有机酸、无机酸和碱溶液。 4规格 硫酸的规格见表1。 1 HG/T3033—2011 表1 硫酸钡的规格 称 分析纯 化学纯 名 盐酸可溶物，w/% ≤0.15 ≤0.25 灼烧失重，w/% ≤1.5 ≤1.5 氯化物(CI)，w/% ≤0.005 ≤0.02 可溶性硫酸盐（以SO.计），w/% 5000> 总氮量（N)，w/% 5000> ≤0.01 (As),w/% ≤0.0001 ≤0.001 铁(Fe),w/% 90000 ≤0.001 可溶性锁盐（以Ba计），w/% 10000% 0000 重金属（以Pb计），w/% ≤0.0005 1000 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5. 2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用 水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量 分数。 5.3盐酸可溶物 5.3.1试验溶液A制备 称取20g样品，加160mL水及20mL盐酸溶液（20%），在不断搅拌下，加热至沸，冷却，用慢速定 性滤纸过滤，用盐酸溶液（1十20）洗涤，合并滤液及洗液，稀释至200mL。 5.3.2测定方法 取50mL试验溶液A，置于已在105℃土2℃干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于105℃士 2℃干燥至恒重，残渣质量不得大于： 分析纯 .12.5mg. 化学纯 5.4灼烧失重 烧至恒重。 灼烧失重的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1）计算： (1) w m1 式中： m1 灼烧前样品质量的数值，单位为克（g）； m2 灼烧恒重后样品质量的数值，单位为克（g）。 5.5氯化物 5.5.1试验溶液B的制备 称取10g样品，加100mL水，在不断搅拌下加热至沸5min，冷却，用慢速定性滤纸过滤，用热水洗 2 HG/T3033—2011 涤，合并滤液及洗液，稀释至100mL。 5.5.2测定方法 取2mL试验溶液B，稀释至20mL后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准 比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液： ...0.01 mgCl; 分析纯· 化学纯 ...0.04mgCl. 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.6可溶性硫酸盐 取6mL（化学纯取2mL）试验溶液B（5.5.1），稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后， 按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液： 分析纯· .-0.03mgSO4; 化学纯 .0.06mgSO4. 稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.7总氮量 取10mL（化学纯取5mL）试验溶液B（5.5.1），稀释至140mL后，按GB/T609的规定测定。溶 液所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.05mg的氮（N）标准溶液，稀释至140mL，与同体积试液同时同样 处理。 5.8砷 称取1g样品，加60mL水及5mL盐酸，注入定砷瓶中后，按GB/T610一2008中4.2的规定测 定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液： 分析纯 ......001mgAs; 化学纯…. ...0.010mgAs. 与样品同时同样处理。 5.9铁 取10mL试验溶液A（5.3.1），稀释至15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液的pH值至2后，按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液： 分析纯· -0.005mgFe; 化学纯 ..-0.010mgFe. 稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）调节溶液的pH值至2后，与调节后的试液同时同样处理。 5.10可溶性钡盐 取100mL试验溶液A（5.3.1），在水浴上蒸干，残渣中加入10mL热水及2滴盐酸进行浸取，用慢 速定性滤纸过滤，用加入2滴盐酸的10mL热水洗涤，合并滤液与洗液，在水浴上蒸干，加少量热水溶 解残渣（必要时过滤），稀释至10mL，加1mL硫酸溶液（10%），放置1h。溶液所呈浊度不得大于标准 比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的钡标准溶液： 分析纯 ....0.01 mgBa; 化学纯 .......05mgBa. 稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 3 HG/T3033—2011 5.11 重金属 称取2g样品，加15mL水及1mL硝酸溶液（10%），煮沸，冷却，过滤，用水洗涤，合并滤液及洗 液，用氨水溶液（10%）调节溶液的pH值至4后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于 标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液： 分析纯 ........01mgPb; 化学纯….· ....0.02mgPb. 与调节pH值至4后的试液同时同样处理。 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、储存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第4类； 内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NR-15； 隔离材料：GC-2、GC-3； 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。 4 中华人民共和国 化工行业标准 化学试剂硫酸钡 HG/T3033—2011 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码10232： 化学工业出版社印刷厂 880mmX1230mm1/16 字数千字 2012年3月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1080 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换 版权所有 违者必