ICS 71. 060.50 HG G 12 备案号：30094—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2967-—2010 代替HG/T2967—2000 工业无水亚硫酸钠 Anhydrous sodium sulphite for industrial use 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2967—2010 前 言 本标准代替HG/T2967一2000《工业无水亚硫酸钠》。 本标准与HG/T2967一2000的主要技术差异如下： 将范围相应修改（2000年版的1，本版的1)； 等品和合格品的亚硫酸钠指标参数相应调整（2000年版的3.2，本版的4.2)； 将包装、运输、贮存相应修改（2000年版的7，本版的8）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、烟台市金河保险粉厂有限公司、广东中成化工股份 有限公司、湖北宜化化工股份有限公司保险粉分公司。 本标准主要起草人：丁灵、张宝健、王国清、冯国祥、邓键、熊俊。 本标准所代替标准的历次版本发布情况 HG/T2967—1988、HG/T2967—2000 H HG/T2967—2010 工业无水亚硫酸钠 1范围 本标准规定了工业无水亚硫酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业无水亚硫酸钠。该产品主要用于造纸工业、革及制革工业，还作为生产混凝土 调节剂的原料、植物纤维漂白剂、其他工业中的还原剂等。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法（idt ISO6685:1982) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：Na2SO3 相对分子质量：126.04（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色结晶粉末。 4. 2 工业无水亚硫酸钠应符合表1要求。 表1要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 亚硫酸钠(Na2SOs）w/% 97. 0 93. 0 90. 0 铁(Fe)w/% ≤ 0. 003 0.005 0. 02 水不溶物w/% 0. 02 0. 03 0. 05 游离碱（以Na2CO3计)w/% ≤ 0. 10 0. 40 0. 80 硫酸盐（以NazSO计）w/% ≤ 2. 5 氯化物(以NaCI计)w/% ≤ 0. 10 HG/T2967-2010 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严 重者应立即就医。一些挥发性试剂对人体健康有影响，必要时，需在通风橱中进行操作。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，用目视法判定外观。 5.4亚硫酸钠含量的测定 5.4.1方法提要 在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸溶液：1+1； 5.4.2.2碘标准滴定溶液：c（1/2I2）~0.1mol/L； 5.4.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）~0.1mol/L； 5.4.2.4淀粉指示液：5g/L（使用期为两周）。 5.4.3分析步骤 迅速称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于预先用滴定管加入40.00mL碘溶液及30mL~ 50mL水的250mL碘量瓶中，加人2mL盐酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放 置5min。以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加人约3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消 失即为终点。 同时进行空白试验。空白试验是除不加人试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同（标准滴 定溶液除外）。 5.4.4结果计算 亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按式（1)计算： W= (1) 1000m 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1一—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m一一试料质量的数值，单位为克（g）； M——亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)（M=63.02）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5铁含量的测定 5.5.1方法提要 同GB/T3049—2006中的第3章。 5.5.2试剂 同GB/T3049--2006中的第4章。 2 HG/T29672010 5.5.3仪器、设备 同GB/T3049—2006中的第5章。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049一2006中6.3规定，使用4cm或5cm的比色血及对应的铁标准溶液用量，绘制工 作曲线。 5.5.4.2试验溶液的制备 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，用10mL水溶解，加人5mL盐酸，在水浴 上蒸干。用水溶解残渣后，全部移人100mL容量瓶中。优等品和一等品直接用于测定；合格品用水稀 释至刻度，摇匀，用移液管吸取25mL，置于100mL容量瓶中再用于测定。 5.5.4.3空白试验溶液的制备 空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.5.4.4测定 在装有试验溶液和空白试验溶液的容量瓶中，加水至60mL，以下操作按GB/T3049一2006中 6.4规定，从“用氨水溶液（4.2)或盐酸溶液（4.1）调节pH值为2…...”开始，至“.测定两个试液 (6.4.1)的吸光度”为止。 选用4cm或5cm比色皿，按GB/T3049—2006中6.4规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验 溶液和空白试验溶液中铁的质量。 5.5.5结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算： W2= (2) 1000m 式中： mi- 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m- 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，优等品、一等品不大于 0.0005%，合格品不大于0.008%。 5.6水不溶物含量的测定 5.6.1仪器 5.6.1.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm； 5.6.1.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃士2℃。 5.6.2分析步骤 称取约25g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，用250mL沸水溶解。盖上表面血，在沸水 浴上保温1h。取下放至室温，用已于105℃士2℃烘干至质量恒定的玻璃砂埚以倾泄法过滤，用热 水洗至中性后置于电热恒温干燥箱中，在105℃士2℃温度下烘干至质量恒定。 5.6.3结果计算 水不溶物含量以质量分数wW3计，数值以%表示，按式（3)计算： W3= (3) m 式中： 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； mi 一水不溶物与玻璃砂的质量的数值，单位为克（g）)； m2- 3 HG/T2967—2010 m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 5.7游离碱含量的测定 5.7.1方法提要 5.7.2试剂 5.7.2.1过氧化氢溶液：2十1。 以甲基红为指示液，用氢氧化钠溶液[c(NaOH)~0.1mol/L]调至溶液呈黄色。 5.7.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HCl)~0.1mol/L。 5.7.2.3甲基红指示液：1g/L。 5.7.3仪器 微量滴定管：分度值为0.02mL。 5.7.4分析步骤 称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，用20mL水溶解，加5mL过氧化氢溶 液，摇匀，在水浴上将溶液蒸发至约为原体积的1/2。冷却，加10mL水、1滴甲基红指示液，使用微量 滴定管，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点。 5.7.5结果计算 游离碱含量以碳酸钠（Na2CO3）的质量分数W4计，数值以%表示，按式（4)计算： cVM w4=1000m X100 (4) 式中： c一—盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V一