ICS 71. 060. 50 HG G 12 备案号：30091—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2960—2010 代替HG/T2960—2000 精制氯化亚铜 Refined cuprous chloride 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 2960—2010 前 言 本标准代替HG/T2960--2000《工业氯化亚铜》。 本标准与HG/T2960—2000的主要技术差异如下： 标准名称由《工业氯化亚铜》变更为《精制氯化亚铜》； 要求中取消优等品、一等品和合格品等级（2000年版的3.2，本版的4.2)； 增设了砷含量、铅含量、锌含量、镉含量和铬含量指标要求及分析方法。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：烟台市金河保险粉厂有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津市出人境 检验检疫局。 本标准主要起草人：王国清、王彦、张慧。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG/T2960—1979(1988)、HG/T2960—2000。 精制氯化亚铜 HG/T2960—2010 精制氯化亚铜 12 范围 本标准规定了精制氯化亚铜的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于精制氯化亚铜。该产品主要用于生产高级颜料、化学试剂原料，生产氯丁橡胶、医药 和香料的催化剂等。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997) GB/T6678 3化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：CuC1 相对分子质量：99.00（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4. 1 外观：白色或灰白色粉末，带有松块。 4. 2 精制氯化亚铜应符合表1要求。 表1.要求 精制氯化亚铜 标 项 目 指 氯化亚铜(CuCI)w/% ≥ 99.0 二价铜(以CuCl2计)w/% ≤ 0. 6 酸不溶物w/% ≤ 0.005 铁(Fe)w/% 0. 003 硫酸盐（以SO计)w/% 0. 03 砷(As)w/% 0. 001 0 铅(Pb)w/% 0. 001 5 锌(Zn)w/% ≤ 0. 001 5 镉(Ca)w/% < 0.0010 铬(Cr)w/% 0.001 0 HG/T2960—2010 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的试剂具有危险性，如盐酸、硝酸及过氧化氢，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤 上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下用目视法判别。 5.4氯化亚铜含量的测定 5.4.1硫酸铈法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要 利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜，产生与一价铜等物质的量的二价铁，以亚铁-邻菲 啰啉为指示剂，用硫酸标准滴定溶液测定试验中的二价铁。 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1三氯化铁溶液。 配制：称取75g三氯化铁（FeCl3·6H2O)溶解于150mL盐酸和400mL水的混合溶液中，然后滴加 30%过氧化氢5mL，充分搅拌，煮沸除去过量的过氧化氢。 5.4.1.2.2硫酸铺标准滴定溶液：c[Ce(SO4)2]~0.1mol/L。 5.4.1.2.3亚铁-邻菲啰啉指示液。 配制：称取1.49g邻菲啰啉和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于100mL水中。 5.4.1.3分析步骤 用减量法迅速称取0.25g～0.30g试样，精确至0.0002g，置于预先放人适量的直径为5mm～ 7mm的玻璃珠和10mL三氯化铁溶液的250mL碘量瓶中，盖塞后不断摇动，待样品溶解后，加50mL 水、2滴亚铁-邻菲啰啉指示液，立即用硫酸铈标准滴定溶液滴定至绿色出现为终点。同时进行空白 试验。 空白试验是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与试验溶液相同。 5.4.1.4结果计算 氯化亚铜含量以氯化亚铜(CuCI)的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算： X100 (1) m 式中： 硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V 滴定试验溶液所消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。——滴定空白试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 试料质量的数值，单位为克（g）； m- M—氯化亚铜(CuCI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=99.00）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4.2重铬酸钾法 5.4.2.1方法提要 利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜，产生与一价铜等物质的量的二价铁，以二苯胺磺酸 2 HG/T2960—2010 钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液测定试验中的二价铁。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1硫酸溶液：1十8。 5.4.2.2.2三氯化铁溶液。 加30%过氧化氢5mL，充分搅拌，煮沸除去过量的过氧化氢。 5.4.2.2.3重铬酸钾标准滴定溶液：c[1/6K2Cr2O]~0.1mo1/L。 5.4.2.2.4二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 5.4.2.3分析步骤 用减量法迅速称取0.25g～0.30g试样，精确至0.0002g，置于预先放入适量的直径为5mm~ 7mm的玻璃珠和10mL三氯化铁溶液的250mL碘量瓶中，盖塞后不断摇动，待样品溶解后，加50mL 水、20mL硫酸溶液，盖塞摇匀后，加人2滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至 紫蓝色出现为终点。 5.4.2.4结果计算 氯化亚铜含量以氯化亚铜(CuCI)的质量分数W1计，数值以%表示，按式(2)计算： cVMX10-3 ×100 (2) m 式中： 重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V. 滴定试验溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 试料质量的数值，单位为克（g）； M--—氯化亚铜（CuCl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=99.00）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5二价铜含量的测定 5.5.1方法提要 在微酸性条件下，试样中加人过量的碘化钾与二价铜反应，析出与二价铜离子等物质的量的碘，以 淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。 5.5.2试剂 5.5.2.1氟化钠； 5.5.2.2碘化钾； 5.5.2.3 3乙酸溶液：5+12； 5.5.2.4硫氰酸钾溶液：100g/L； 5.5.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）~0.05mol/L； 5.5.2.6淀粉指示液：10g/L。 5.5.3仪器 比色管：50mL。容积经校正。 5.5.4分析步骤 称取约5g试样，精确至0.01g，置于50mL干燥带塞比色管中，加乙酸溶液至刻度，将干燥玻璃珠 投人管中，盖好管塞，使溶液充满比色管，振摇30s。澄清30min后，吸取上层清液25mL放入碘量瓶 中，加1g氟化钠、2g碘化钾，再加25mL水，盖塞加水封，摇匀后放置于暗处5min，加人2mL淀粉指 示液和10mL硫氰酸钾溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。 5.5.5结果计算 二价铜含量以氯化铜(CuCl2）的质量分数W2计，数值以%表示，按式（3)计算： 3 HG/T2960—2010 cVMX10-3 X100 (3) W2 m(25/Vo) 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V-—滴定试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 试料质量的数值，单位为克（g)； V。一一比色管校正后的容积，单位为毫升（mL)； M氯化铜（CuCl2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=134.5）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.6酸不溶物含量的测定 5.6.1方法提要 称取一定量的试样溶于酸，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定酸不溶物 含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸； 5.6.2.2硝酸。 5.6.3仪器、设备 5.6.3.1玻璃砂埚：5μm~15μm； 5.6.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃~1