ICS 65. 120 B 46 HG 备案号：34578—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2860—2011 代替HG/T2860-·1997 饲料级 磷酸二氢钾 Feed grade potassium dihydrogenphosphate 2012-07-01实施 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2860—2011 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准代替HG2860—1997《饲料级 磷酸二氢钾》，与HG2860一1997相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 修改了硫酸盐指标参数，由“不大于0.1%”改为“不大于0.5%”（见4.2，1997年版的3.2）； 一增加了钾含量的测定方法（见5.6）； 增加了氟化物含量的测定方法（见5.12）。 本标准由国家石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会归口（SAC/TC63/SC1）。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川川恒化工股份有限公司、成都化工股份有限 公司。 本标准主要起草人：李光明、陈文静、汪琪。 I HG/T2860—2011 饲料级 磷酸二氢钾 1范围 本标准规定了饲料级磷酸二氢钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于饲料级磷酸二氢钾。该产品在饲料中作营养补充剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T13083一2002饲料中氟的测定离子选择性电极法 GB/T23947.2--2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第一部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第二部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第三部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：KH2PO4 相对分子质量：136.08（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色结晶或微黄色结晶。 4.2饲料级磷酸二氢钾应符合表1技术要求。 表1技术要求 项 目 磷酸二氢钾(KH2PO+)(以干基计)w/% 98.0 22.3 (以P计)w/% 钾(以K计)(以干基计)w/% 28 水分w/% 0. 5 氯化物(以CI计)w/% 1. 0 硫酸盐(以SO计)w/% 0. 5 砷(As)w/% 0. 001 重金属(以Pb计)w/% 0. 002 氟化物(以F计)w/% 0.18 HG/T2860--2011 5试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进 行，并防止与明火接触。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3鉴别试验 5.3.1钾离子的鉴别 称取0.5g试样，加20mL水溶解，取铂丝用盐酸润湿后于无色火焰上燃烧至无色，再蘸取试样溶 液在无色火焰上烧应呈紫色。 5.3.2磷酸根的鉴别 取上述5mL试验溶液，加几滴硝酸银溶液（17g/1.）即生成浅黄色沉淀，沉淀在氨水溶液（1十1)或 硝酸溶液(1十1)中易溶解。 5.4外观判别 在自然光条件下，用目视法进行判别。 5.5磷酸二氢钾含量的测定 5.5.1方法提要 在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的喹钼柠酮形成沉淀，过滤，干燥，称量，计算出磷 酸二氢钾含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液：1+1。 5.5.2.2硝酸溶液：1十1。 5.5.2.3喹钼柠酮溶液。 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 5.5.3.2电热恒温干燥箱：温度控制在105℃±2℃和180℃±5℃。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液的制备 称取预先在105℃士2℃下干燥2h后的试样约1.2g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加 人50mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.4.2测定 用移液管移取10mL试验溶液和10mL水分别置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液，加水 至总体积约100mL，盖上表面皿，加热煮沸5min后，冷却过程中（溶液的温度在75℃左右），加人 50mL喹钼柠酮溶液（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块）。冷却，在冷却过 程中搅拌3次～4次，用预先在180℃士5℃烘干至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤， 以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移人玻璃砂埚中过滤，再用水洗涤沉 淀4次，将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，在180℃土5℃下干燥 45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。 2 HG/T2860—2011 5.5.5结果计算 磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾（KH2PO）质量分数wl计，数值以%表示，按公式（1)计算： (1) mX10/250 磷酸二氢钾含量以磷(P)质量分数w2计，数值以%表示，按公式(2)计算： w2=0.2276w1 (2) 式中： mi 试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m2 空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m：--试料质量的数值，单位为克(g）)； 0.0615-——磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢钾的系数； 0.2276 磷酸二氢钾换算成磷的质量的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.6钾含量的测定 5.6.1方法提要 在弱碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试验溶液中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离 基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。将沉淀过滤、干燥及称重。 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1四苯基合硼酸钠溶液：15g/L。 取15g四苯基合硼酸钠溶解于约960mL水中，加4mL氢氧化钠溶液（5.6.2.4)和20mL六水氯 化镁溶液100g/L，搅拌15min，静置后用滤纸过滤；该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个 月。如发现浑浊，使用前应过滤。 5.6.2.2四苯基合硼酸钠洗涤液：1.5g/L。 5.6.2.3乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA)：40g/L溶液。 5.6.2.4氢氧化钠溶液：400g/L。 5.6.2.5甲醛：约30%或36%（m/m）溶液。 5.6.2.6酚指示液：10g/L。 5.6.3仪器和设备 5.6.3.1玻璃砂埚：滤板孔径约为5μm~15μm。 5.6.3.2电热恒温干燥箱：控制温度在120℃士5℃。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1试验溶液的制备 称取预先在105℃～110℃下干燥2h后的约1.2g试样，精确到0.0002g，置于250mL锥形瓶 中，加约150mL水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀勾。 5.6.4.2空白试验溶液 除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。 5.6.4.3测定 子较多时可加40mL），加2滴酚酸指示液，滴加氢氧化钠溶液，至溶液红色出现时，再过量1mL，加甲 醛溶液（按1mg氮加约60mg甲醛计算，即37%甲醛溶液加0.15mL），若红色消失，用氢氧化钠溶液 调至红色，在通风柜内加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。 在不断搅拌下，将四苯基合硼酸钠溶液（5.6.2.1)逐滴加入试样液中，加入量为每含1mg氧化钾 3 HG/T2860—2011 加四苯基合硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min，用倾滤法将沉淀过滤于 120℃下预先质量恒定的玻璃砂埚内，用四苯基合硼酸钠洗涤溶液洗涤沉淀和烧杯5次～7次，每次 用量约5mL，先后总量不超过40mL。最后用水洗涤沉淀2次，每次用量为5mL。将盛有沉淀的玻璃 砂埚置于120℃士5℃电热恒温干燥箱中，干燥1.5h，然后取出，放人干燥器内冷却至室温，称量。 5.6.5结果计算 氧化钾含量以钾（K)的质量分数w3计，数值以%表示，按公式(3)计算： (3) mX25/250 式中： 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； mi 盛有沉淀的玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m2 m3"：一空白试验用玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)； 空白试验时过滤后玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m4 试料质量的数值，单位为克（g)； m 0.1091—四苯基合硼酸钾质量换算为钾质量的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.40%。 5.7水分测定 5.7.1方法提要 在一定温度下，将试样烘干至质量