ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：34576—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2827-—2011 代替HG/T2827—1997 工业氰化亚铜 Cuprous cyanide for industrial use 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2827—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2827—1997《工业氰化亚铜》，与HG/T2827—1997相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 调整了外观的叙述，由原来的“白色、灰黄色或天蓝色粉末或疏松块状”调整为“白色、灰黄色 或浅蓝色粉末”（见4.1，1997年版的3.1)； 调整了优等品铜含量，由不少于“70.0%”调整为不少于*70.2%”（见4.2，1997年版的3.2)； - 调整了氰根含量，由优等品不少于“28.5%”，一等品不少于“28.0%”均调整为“28.0%~ 28.6%”（见4.2，1997年版的3.2)； ：-修改了“氰化物含量”的指标项名称，改为“氰根含量”（见4.2，1997年版的3.2)； 修改了“氰化钠不溶物含量”的指标项名称，改为“氰化钠溶液不溶物含量”（见4.2，1997年版 的3.2)； 调整了铜含量测定中碘化钾用量，由20g”调整为“5.0g”（见5.4.3，1997年版的5.3.3）； 一 删除了1997版中的“采样”一章，在本版中增加“检验规则”一章（见6，1997年版的4)； - 调整了产品批量，由“每批产品不超过2t”调整为“每批产品不超过3t”（见6.2，1997年版的 4. 1) ; 调整了包装，由“内衬二层聚乙烯塑料薄膜袋”调整为“内包装采用一层聚乙烯塑料薄膜袋” （见8.1，1997年版的6.3）； 调整了每桶净含量，由“每桶净重为10kg、15kg、25kg、40kg、50kg”调整为“每桶净含量为 5kg、15kg、25kg、50kg或按客户要求包装”（见8.1，1997年版的6.3）； 增加了“安全”章中9.3条（见9.3）。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、山东双凤股份有限公司、上海敦煌化工厂、杭州萧山 化学试剂厂。 本标准主要起草人：郭永欣、范国强、李文娟、李云龙、史祖余、许水明。 1 HG/T2827—2011 工业氰化亚铜 1范围 本标准规定了工业氰化亚铜的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全要求。 本标准适用于主要用于含氰电镀的工业氰化亚铜。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190—2009危险货物包装标志 GB/T3049一2006化工产品中铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：CuCN 相对分子质量：89.56（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色、灰黄色或浅蓝色粉末。 4.2工业氰化亚铜按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 表1技术要求 指 项 目 优等品 一等品 铜(Cu)含量w/% > 70. 2 69.6 氰化亚钢(CuCN)含量（以Cu含量换算）w/% 99.0 98. 0 氰根(CN)含量w/% 28.0~28.6 氰化钠溶液不溶物含量w/% 0. 20 0. 30 铁(Fe)含量w/% 0. 02 0. 04 1 HG/T2827—2011 5试验方法 5.1警告 本标准试验方法中使用的部分试剂及样品本身具有毒性、腐蚀性，试验中会有氰化氢气体逸出，操 作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性物质、有机物质、有刺激 性气味物质，操作时应在通风良好的通风中进行。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判别外观。 5.4铜(Cu)含量的测定 5.4.1方法提要 试样加硝酸和溴水分解后，用氨水和乙酸调至弱酸性。加掩蔽剂氟化钾，加过量碘化钾，用硫代硫 酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘，以淀粉指示液指示终点。 5.4.2试剂 5.4.2.1氨水。 5.4.2.2冰乙酸。 5.4.2.3氟化钾。 5.4.2.4碘化钾。 5.4.2.5不 硝酸溶液：1+3。 5.4.2.6 饱和溴水溶液。 5.4.2.7矿 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)~0.1mo1/L。 5.4.2.8淀粉指示液：10g/L。 5.4.3分析步骤 称取约0.3g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，在通风橱内进行操作。加人10mL 硝酸溶液，加热至除净氰化氢和氮的氧化物；加入5mL饱和漠水继续加热5min，直至漠气被赶尽。用 冷水稀释至25mL，滴加氨水中和至蓝色出现，加入5mL冰乙酸，冷却至10℃土2℃，加人0.5g氟化 钾和5.0g碘化钾，充分摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至试验溶液呈浅棕色或浅黄色，加人 5mL淀粉指示液，继续滴定溶液至蓝色刚消失为止。 同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 5.4.4结果计算 5.4.4.1铜含量以铜(Cu)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(1)计算： (V-V。)cXMX10-3 wi= X100 (1) m 式中： V.-滴定试验溶液中所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL); V。滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C---硫代硫酸钠标准滴定溶液（Na2S2O:）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L); m试料质量的数值，单位为克（g)； M.-铜（Cu）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=63.55）。 5.4.4.2氰化亚铜含量以氰化亚铜（CuCN)的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（2)计算： 2 HG/T2827—2011 (V-V)cXMX10-3 X100 ..*(2) 式中： V—·滴定试验溶液中所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V：-滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C.---硫代硫酸钠标准滴定溶液（Na2S2O3）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 试料的质量的数值，单位为克（g）； 氰化亚铜（CuCN)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=89.56）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值（以Cu计）不大 于0.2%。 5.5氰根(CN)含量的测定 5.5.1警告 本方法使用氰化钠，取试剂和配制氰化钠溶液时应佩戴乳胶手套和防护眼镜，不应带外伤操作。 5.5.2方法提要 试样溶解于过量的氰化钠溶液中，用硝酸银标准滴定溶液滴定游离的氰根。另做一空白，由两者消 耗的硝酸银之差即可计算出氰根含量。 5.5.3试剂 5.5.3.1氰化钠溶液：40g/L，每升加入10g氢氧化钠。 5.5.3.2碘化钾溶液：10g/L。 5.5.3.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）~0.1mol/L。 5.5.4分析步骤 分别移取10.00mL氰化钠溶液，分别置于2个锥形瓶中。称取约0.20g试样，精确至0.001g，置 于其中一个锥形瓶中溶解。在每个锥形瓶中各加人5mL碘化钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至 溶液浑浊不消失为终点。 5.5.5结果计算 氰根含量以氰根(CN)的质量分数3计，数值以%表示，按公式(3)计算： (V-Vo)cXMX10-3 U3 X100 (3) u 式中： V--滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); Vo-. 滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一硝酸银标准滴定溶液（AgNO3）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 试料质量的数值，单位为克（g）； M—氰根（CN)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=26.01）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.6氰化钠溶液不溶物含量的测定 5.6.1方法提要 试样溶解于一定量的氰化钠溶液后，用已经干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用水洗涤至滤液呈 中性，于105℃~110℃干燥至质量恒定。