ICS 65. 120 G 46 HG 备案号：34575—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2792—2011 代替HG2792—1996 饲料级 氧化锌 Feed grade zinc oxide 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 2792—2011 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG2792—1996《饲料添加剂氧化锌》，与HG2792—1996相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 修改了铅含量指标，由“不大于0.005%”改为“不大于0.002%”（见4.2，1996年版的3.2)； 修改了镉含量指标，由“不大于0.001%”改为“不大于0.0008%”（见4.2，1996年版的3.2)； 修改了砷含量指标，由“不大于0.001%”改为“不大于0.0005%”（见4.2，1996年版的3.2）； 修改了细度指标，由“不小于95%”修改为“不小于98%”（见4.2，1996年版的3.2)； 修改了氧化锌含量的测定方法，将“亚铁氰化钾容量法”确定为仲裁法（见5.5，1996年版的 4. 2. 1)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：无锡市东泰精细化工有限责任公司、洛阳市蓝天化工厂、中海油天津化工研 究设计院、宝鸡天鑫工业添加剂有限公司、兰州黄河锌品有限责任公司、山西丰海纳米科技有限公司、成 都蜀星饲料有限公司。 本标准主要起草人：杨运、黄利炫、弓创周、冯铸、韩进洋、蒋素萍、王韶辉。 HG/T2792—2011 饲料级 氧化锌 1范围 本标准规定了饲料级氧化锌的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于饲料级氧化锌，作为饲料加工中锌的补充剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6003.1一1997金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T13080—2004 4饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T13082-1991 饲料中镉的测定方法 GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷含量测定的通用方法砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：ZnO 相对分子质量：81.41（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色或微黄色粉末。 4.2饲料级氧化锌按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。 表1技术要求 雅 项 目 标 氧化锌(ZnO)w/% /VV 95. 0 氧化锌(以Zn计)w/% 76.3 铅(Pb)w/% ≤ 0. 002 镉(Cd)w/% ≤ 0.000 8 砷(As)w/% > 0. 000 5 细度（通过150μm试验筛）w/% ≥ 98 1 HG/T2792—2011 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682一2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均 按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3锌离子的鉴别 5.3.1试剂 5.3.1.1三氯甲烷（氯仿）。 5.3.1.2 盐酸溶液：1十1。 5.3.1.3 硫酸钠溶液：250g/L。 5.3.1.4 氨水溶液：1十1。 5.3.1.5 双硫四氯化碳溶液：1十100。 5.3.2分析步骤 称取0.2g试样，加10mL盐酸溶液，加热至试样全部溶解，加5mL水，用氨水溶液调节pH至 4～5，加2滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫踪四氯化碳溶液和1mL三氯甲烷，振摇后，有机层显紫红色。 5.4外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.5氧化锌含量的测定 5.5.1亚铁氰化钾容量法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要 在酸性条件下，以二苯胺为指示液，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为 终点。 3Zn2++2K4Fe(CN)6—K2Zn3[Fe(CN)]2+6K+ 5.5.1.2试剂 5.5.1.2.1盐酸溶液：1+1。 5.5.1.2.2硫酸溶液：1+3。 5.5.1.2.3氨水溶液：2十3。 5.5.1.2.4硫酸铵溶液：250g/L。 5.5.1.2.5 5二苯胺指示液：10g/L； 称取1.0g二苯胺，在搅拌下溶解于100mL浓硫酸中。 5.5.1.2.6亚铁氰化钾标准滴定溶液：c[K4Fe(CN)6]~0.05mol/L。 5.5.1.2.6.1配制 称取21.6g亚铁氰化钾，0.6g铁氰化钾及0.2g无水碳酸钠于400mL的烧杯中，加水溶解后，用 水稀释至1000mL，置于棕色瓶中，放置一周后用玻璃砂（滤板孔径为：5μm～15μm）过滤，标定。 亚铁氰化钾标准滴定溶液，在夏季每周至少标定一次，冬季每月至少标定一次，溶液中如有沉淀产生时， 必须重新过滤，标定。 5.5.1.2.6.2标定 称取约1.7g于800℃灼烧至质量恒定的基准氧化锌，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，用 少许水湿润，加10mL盐酸溶液，加50mL水，搅拌至全部溶解，移人250mL容量瓶中，稀释至刻度， 2 HG/T2792—2011 摇匀。 用移液管移取25mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加70mL水。滴加氨水溶液至白色胶状沉 淀刚好产生，加20mL硫酸铵溶液及20mL硫酸溶液，加热至75℃80℃，用亚铁氰化钾标准滴定 溶液滴定。近终点时加人2滴3滴二苯胺指示液。当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色，并在30s 内不再反复蓝紫色时即为终点，终点时溶液温度不得低于60℃。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其它加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外） 与试验溶液相同。 5.5.1.2.6.3计算 亚铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值c，单位为摩尔每升（mol/L)，按公式(1)计算： mX25/250 （1) (V-V。)MX10-3 式中： V——滴定试验溶液所消耗的亚铁氰钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。一一滴定空白试验溶液所消耗的亚铁氰钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 称取基准氧化锌质量的数值，单位为克（g）； m M——氧化锌（3/2ZnO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=122.12）。 标定标准滴定溶液浓度时需由两人同时做三平行。每人三平行测定结果的相对极差与平行均值之 比不得大于0.2%，两人测定结果平均值差不得大于0.2%。结果取平均值，浓度值取四位有效数字。 5.5.1.3分析步骤 5.5.1.3.1试验溶液的制备 称取约2.0g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，用少许水湿润，加10mL盐酸溶液，加 50mL水，加热至试样全部溶解，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时，用中速定性滤 纸进行干过滤，弃去约50mL前滤液，收集滤液）。 5.5.1.3.2测定 用移液管移取20mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，以下操作按第（5.5.1.2.6.2） 条所述，从“滴加氨水至白色胶状沉淀刚好产生..….”开始操作。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其它加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外） 与试验溶液相同。 5.5.1.4结果计算 氧化锌含量以氧化锌(ZnO)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(2)计算： (V-V。)cM,X10-3 X100. (2) W= mX20/250 氧化锌含量以锌(Zn)的质量分数w2计，数值以%表示，按公式(3)计算： (V-Vo)cM2X10-3 X100 (3) W2 mX20/250 式中： V——滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； V。一一空白试验消耗亚铁氰化钾滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； -亚铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每摩尔（mol/L)； 试料质量的数值，单位为克（g）； m Mi一一氧化锌（3/2ZnO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=122.12)； M2——锌（3/2Zn）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=98.12）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不少于0.3%。 3 HG/T2792—-2011 5.5.2EDTA滴定法 5.5.2.1方法提要 试样用盐酸溶解后，在pH～6条件下，用二甲酚橙作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴 定锌离子，根据乙二胺四乙酸二钠标