ICS71.060.50 G12 HG 备案号：38605—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2784—2012 代替HG/T2784—1996 工业用亚硫酸铵 Ammonium sulfite for industrial use 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2784-2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2784—1996《工业用亚硫酸铵》，与HG/T2784—1996相比，除编辑性修改外 主要技术变化如下： 一删除了采样的要求（见1996年版的第4章）； 修改了测定一水亚硫酸铵时碘溶液的要求（见4.2.2.2.1,1996年版的5.1.2.2.2)； 修改了测定硫酸铵配制甲醛溶液用的氢氧化钠溶液的要求（见4.2.3.2.1，1996年版的 5.1.3.2.7); 修改了计算公式（见第4章，1996年版的第5章）； 修改了测定硫酸铵质量分数的允许差的规定（见4.2.5，1996年版的5.1.3）； 增加了检验规则（见第5章）； 副除了标签的规定，增加了运输和贮存的规定（见第6章，1996年版的第6章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、准安市产品质量监督检验所、 山东省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：吴小莲、邱爱玲、张晓强、冯俊婷、陈长毅、邹惠玲、王伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ZB/TG12003—1987、HG/T2784—1996。 I HG/T2784—2012 工业用亚硫酸铵 警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了工业用亚硫酸铵的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以碳酸氢铵或其他氨源与二氧化硫反应制得的固体亚硫酸铵和液体亚硫酸铵产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8946 塑料编织袋 GB/T8947 复合塑料编织袋 GB/T9724 化学试剂pH值测定通则 3要求 3.1固体亚硫酸铵 固体亚硫酸铵应符合表1的要求。 表 1 指标 项目 一等品 合格品 外观 白色或淡黄色结晶 一水亚硫酸铵的质量分数/% 90.0 85.0 亚硫酸氢铵或碳酸氢铵的质量分数/% 0.5 1. 0 硫酸铵的质量分数/% 5.0 7.0 3.2液体亚硫酸铵 液体亚硫酸铵应符合表2的要求。 1 HG/T2784—2012 表2 指标 项目 一等品 合格品 外观 淡黄色液体 亚硫酸铵的质量分数/% 34.0 30.0 PH值 7.8 7.5 4试验方法 4.1通则 本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的 规定制备。 4.2固体亚硫酸铵的测定 4.2.1外观 用目视法测定。 4.2.2一水亚硫酸铵质量分数的测定 4.2.2.1原理 在中性或弱酸性溶液中，碘将试液中的亚硫酸铵和亚硫酸氢铵分别氧化成硫酸铵和硫酸氢铵，然后 以淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，滴定至溶液蓝色刚消退为终点。由硫 代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算一水亚硫酸铵的质量分数。 反应式为： (NH)2SO3+12+H20→（NH)2SO+2HI NH4HSO3+12+H2O→NHHSO+2HI 2N2SO+2-→NaSO+2Nal 4.2.2.2试剂 4.2.2.2.1碘溶液：254g/L。 4.2.2.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazSzO3）=0.1mol/L。 4.2.2.2.3淀粉指示液：10g/L。 4.2.2.3分析步骤 用差减法迅速称取0.10g～0.15g试样，精确至0.0001g，置于盛有25.00mL碘溶液 （4.2.2.2.1)的250mL碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.2.2.2.2）滴定至溶液呈淡黄 色后，加入2mL淀粉指示液（4.2.2.2.3），继续滴定至溶液蓝色刚消退为终点。保留此溶液A，以备测 定硫酸铵的质量分数。 在进行上述测定的同时，作空白试验。 4.2.2.4结果计算 一水亚硫酸铵[（NH4）2SO·H2O的质量分数W1，数值以%表示，按公式（1)计算： （1) m 式中： 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.2.2.2.2）的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi- 测定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 2 HG/T2784—2012 c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M——水亚硫酸铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=134.15）； m试料的质量的数值，单位为克（g）； w2———按4.2.3测定的亚硫酸氢铵的质量分数的数值，以%表示； 1.3535—亚硫酸氢铵（NHHSO）换算成一水亚硫酸铵［（NH）2SO3·H2O］的系数。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大 于0.40%。 4.2.3亚硫酸氢铵质量分数的测定 4.2.3.1原理 试料中亚硫酸氢铵被过氧化氢氧化生成硫酸氢铵，然后以甲基红-靛蓝混合液作指示剂，用氢氧化 钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出亚硫酸氢铵的 质量分数。 反应式为： NH4HSO3+H2O-NH4HSO+H20 2NH,HSO+2NaOH—→（NH)2SO4+Na2SO+2H20 4.2.3.2试剂 4.2.3.2.1过氧化氢溶液：3%。以甲基红-靛蓝混合指示剂（4.2.3.2.3）作指示剂，用氢氧化钠标准 滴定溶液（4.2.3.2.2)中和溶液至溶液由红色变为黄绿色。 4.2.3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 配制而成。其中靛蓝乙醇溶液（1g/L）的配制方法为：称取0.1g靛蓝溶于100mL乙醇（95%）溶 液中。 4.2.3.3分析步骤 用差减法迅速称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于盛有15mL过氧化氮溶液（4.2.3.2.1）和 约30mL水的250mL三角瓶中，摇匀。加入5滴甲基红-靛蓝混合指示剂（4.2.3.2.3），此时溶液呈红 色，用氢氨化钠标准滴定溶液（4.2.3.2.2)滴定至溶液呈黄绿色为终点。 4.2.3.4结果计算 亚硫酸氢铵（NHHSOs）的质量分数W2，数值以%表示，按公式（2)计算： (V/1000)cM X100 .(2) m 式中： V-一测定消耗氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.3.2.2）的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M——亚硫酸氢铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=99.11)； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大 于0.10%。 4.2.4碳酸氢铵质量分数的测定 4.2.4.1原理 根据酸碱中和反应原理，以甲基红-靛蓝混合液作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微红 色为终点。由盐酸标准滴定溶液的消耗量计算出碳酸氢铵的质量分数。 反应式为： NH,HCO+HCI→NH,CI+H2O+CO2个 3 HG/T27842012 4.2.4.2试剂 4.2.4.2.1过氧化氢溶液：3%，同4.2.3.2.1。 4.2.4.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.1mol/L。 4.2.4.2.3甲基红-靛蓝混合指示剂：同4.2.3.2.3。 4.2.4.3分析步骤 用差减法迅速称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于盛有15mL过氧化氢溶液（4.2.4.2.1）和 约30mL水的250mL三角瓶中，摇匀。加人5滴甲基红-靛蓝混合指示剂（4.2.4.2.3），此时溶液呈黄 绿色。用盐酸标准滴定溶液（4.2.4.2.2）滴定至溶液呈微红色为终点。 4.2.4.4结果计算 碳酸氢铵（NHHCO）的质量分数W3，数值以%表示，按公式（3）计算： (3) m 式中： V-测定消耗盐酸标准滴定溶液（4.2.4.2.2）的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M—碳酸氢铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=79.06） m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大 于0.10% 4.2.5硫酸铵质量分数的