ICS 71.060.50 CCS G 12 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2772XXXX 代替HG/T 2772-2012 工业八水合二氯氧化锆 （(氯氧化锆） Zirconium oxychloride octahydrate for industrial use （报批稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX- XX-XX 实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 HG/T 2772—XXXX 工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆） 1范围 本文件规定了工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随 行文件以及包装、运输、贮存。 本文件适用于工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）。 注：该产品主要用于制造锆化合物及海绵锆等锆制品的原料。也可作为橡胶、造纸工业的添加剂，涂料干燥剂及耐 火材料、陶瓷釉和纺织工业处理剂等， 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 文件。 GB/T191-2008 8包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液 的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液 的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的 制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 分子式和相对分子质量 分子式：ZrOC12·8H20 相对分子质量：322.24（按2022年国际相对原子质量） 5分类 1 HG/T2772—XXXX 工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）按产品主含量不同分为2个规格： ZOC-36、 ZOC-35。 6要求 6. 1 外观：白色或微黄色针状结晶。 6. 2 工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表 1 指标 项 目 ZOC-36 ZOC-35 锆铪合量【以（ZrO2）计]w/% 36.0 35.0 氧化铁（Fe2O3）w/% ≤ 0.002 0.003 二氧化硅（SiOz）w/% 0.01 0.03 氧化钠（Na20）w/% 0.005 0.01 二氧化钛（TiO2）w/% 0.001 0.002 氧化钙（CaO）w/% 0.005 0.01 氧化铝（Al2O3）w/% ≤ 0.005 0.005 硫酸盐（以SO4计）w/% 0.005 0.008 7试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即 用水冲洗，严重者应立即治疗。 7. 1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008表1中规定的三 级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 7.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 7. 3 锆铪合量的测定 7.3.1原理 2 HG/T2772—XXXX 在酸性介质中，锆氧离子（ZrO2+）与二甲酚橙指示剂生成红色络合物。用乙二胺四乙酸二钠标准 滴定溶液滴定，锆与二甲酚橙的络合物被破坏，溶液呈黄色即为终点。 7.3.2试剂或材料 7.3.2.1焦硫酸钾。 7. 3. 2. 2 硫酸溶液：1十6。 7.3.2. 3 盐酸羟胺溶液：100g/L。 7. 3.2. 4 氨水溶液：1十1。 7.3.2.5盐酸。 7. 3. 2. 6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：p（以ZrO2计）～3g/L。按下列方法配制、标定和计算。 a)i 配制：称取9.5g乙二胺四乙酸二钠（精确至0.01g），置于烧杯中。加入150mL水，加热溶 解，冷却至室温，用水稀释至1000mL，摇匀。 b) 标定：称取约2.5g焦硫酸钾，平铺于瓷埚（或铂埚）中，在电炉上加热熔化至水分蒸干。 中，再盖上约2.5g焦硫酸钾，在电炉上加热熔化至水分蒸干。将埚置于高温炉中，炉温 缓慢升到800℃，恒温30min，取出冷却。将放入250mL烧杯中，加20mL硫酸溶液， 缓慢加入热水至约100mL，待熔块溶解后，用热水洗净及盖，用水稀释至约150mL。置 于电炉上煮沸，取下稍冷后加入适量二甲酚橙指示剂和5滴盐酸羟胺溶液，用乙二胺四乙酸 二钠标准滴定溶液滴定至暗红色。加8mL氨水溶液，煮沸，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴 定溶液滴定至暗红色。再加2mL～3mL氨水溶液，使溶液的pH为1～2（用精密pH试纸检 验），煮沸，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变为亮黄色且煮沸后不再变红 即为终点。同时同样进行空白试验，空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和 量（标准滴定溶液除外）与标定溶液相同。 c）乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的质量浓度以二氧化锆（ZrO2）的质量浓度p计，数值以克每 升（g/L）表示，按公式（1）计算： mxw p= : (1) (V- Vo)×10-3 式中： m一一光谱纯二氧化锆的质量的数值，单位为克（g）； w一一光谱纯二氧化锆中二氧化锆的质量分数； V一一滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 3 HG/T2772—XXXX 每人三平行测定结果的极差与平均值之比不大于0.2%，两人测定结果平均值之差与两人测定结果 平均值之比不大于0.2%。取两人六平行标定结果的平均值为标定结果，质量浓度取4位有效数字。 7.3.2.7二甲酚橙指示剂。 称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾在研钵中混匀，研细，保存在具塞的广口瓶中。 7.3.3仪器设备 7.3.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 7.3.3.2高温炉：温度能控制在800℃土25℃。 7.3.3.3瓷埚（或铂埚）：容积约为20mL。 7.3.4试验步骤 称取约5g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加50mL水，加热溶解。冷却后，全部 转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，置于锥形瓶中，加 水约100mL，加盐酸10mL，加5滴盐酸羟胺溶液，在电炉上加热煮沸，加入适量二甲酚橙指示剂， 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，直至煮沸后不再变红为终点。 同时同样进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液 除外）与试验溶液相同。 7.3.5试验数据处理 锆铪合量以二氧化锆（ZrO2）的质量分数w计，按公式（2）计算： x100%... :(2) m×10/250 式中： P一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液质量浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)； V一一滴定试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo一一滴定空白试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 7.4氧化铁含量、二氧化硅含量、氧化钠含量、二氧化钛含量、氧化钙含量和氧化铝含量的测定 7.4.1原理 试样溶解后，使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定试样中的氧化铁含量、二氧化硅 含量、氧化钠含量、二氧化钛含量、氧化钙含量和氧化铝含量。 7.4.2试剂或材料 4 HG/T 2772—XXXX 7.4.2.1二氧化锆基体溶液：1mL溶液含二氧化锆（ZrO2）0.05g。 称取34.50g氯氧化锆（ZrOC12-8H2O）（氯氧化锆中Fe2O3、SiO2、Na2O、TiO2、CaO和Al2O3的质 量分数均不大于0.0001%），加入20mL水，20mL盐酸（优级纯），加热溶解，冷却后全部转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.4.2.2铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.1mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 7.4.2.3硅标准溶液：1mL溶液含硅（Si）0.1mg 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硅标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 7.4.2.4钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）0.1mg。 度，摇匀。 7.4.2.5钛标准溶液：1mL溶液含钛（Ti）0.1mg 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钛标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 7.4.2.6钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca）0.1mg 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 7.4.2.7铝标准溶液：1mL溶液含铝（A1）0.1mg 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铝标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 7.4.2.8水：符合GB/T6682一2008中规定的二级水。 7.4.3仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。 7.4.4试验步骤 7.4.4.1试验溶液的制备 称取约1g试样（精确至0.0002g），