ICS 71. 060. 50 HG G 12 备案号：34574—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2766—2011 代替HG/T2766--1996 工业溴酸钠 Sodiumbromatefor industrialuse 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 2766-—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准代替HG/T2766—1996《工业溴酸钠》，与HG/T2766--1996相比，除编辑性修改外主要 技术变化如下： 增加了--等品的吸光度指标（见4.2)； 修改了溴酸钠、水分、吸光度、氯化物及氯酸盐、铁、重金属、pH指标（见4.2，1996年版的 3.2); 修改了pH测定中的称样量（见5.13，1996年版的5.13）。 修改了检验规则（见6.1，1996年版的5.1）。 修改了安全内容（见9，1996年版的7）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、江苏沃德化工有限公司、潍坊强源化工有限公司、深 圳市格林美高新技术股份有限公司。 本标准主要起草人：夏俊玲、丁灵、杨文华、袁景海、谭翠丽。 I HG/T2766—2011 工业溴酸钠 1范围 本标准规定了工业漠酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮存、运输和安全。 本标准适用于主要作为制备其他无机化学产品、酚类测定用化学试剂、冷烫发药剂和印染助剂的原 料；用于贵金属的提取和纯化的工业溴酸钠。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190-2009危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB12268—2005危险货物品名表 GB/T23947.2--2009，无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2.无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：NaBrO3 相对分子质量：150.89（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：工业溴酸钠为白色结晶颗粒或结晶性粉末。 4.2工业溴酸钠按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。 1 HG/T2766—2011 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 溴酸钠（NaBrO3）w/% 99.7 99. 5 溴化物(以Br计)w/% ≤ 0. 04 0.06 硫酸盐(以SO,计)w/% ≤ 0. 01 0.03 水分w/% ≤ 0. 1 0. 1 吸光度（200g/L溶液） ≤ 0. 05 0.12 氯化物及氯酸盐(以Cl计)w/% ≤ 0. 05 0.1 铁(Fe)w/% ≤ 0. 000 3 ,0.000 5 重金属(以Pb计)w/% ≤ 0. 000 3 0. 000 5 砷(As)w/% 0. 000 2 0.000 5 pH(50g/L溶液） 6.0~7.5 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进 行，并防止与明火接触。 5.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按.HG/T3696.1、 HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4溴酸钠含量的测定 5.4.1方法提要 溴酸钠与碘化钾在酸性溶液中反应析出碘后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，根据硫代硫酸钠标 准滴定溶液的消耗量确定溴酸钠含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1碘化钾。 5.4.2.2盐酸溶液：1+1。 5.4.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)~0.1mo1/L。 5.4.2.4淀粉指示液：10g/L。 5.4.3分析步骤 称取约0.8g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解，移人250mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。 移取25.00mL上述溶液，置于500mL碘量瓶中，加2g碘化钾，5mL盐酸溶液，摇匀。加水封口， 并于暗处放置5min后，加10℃以下的水150mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色 时，加入3mL淀粉指示液，继续滴定溶液至无色，且保持30s即为终点。 2 HG/T2766—2011 同时逆行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其它加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.4.4缩果计算 溴酸钠的含量以溴酸钠（NaBrO3）质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： (V-Vo)cMX10-3 X100 (1) mX25/250 式中。 V一一滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。一一滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一一试料质量的数值，单位为克（g）)； M—溴酸钠（1/6NaBrO3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=25.15）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5溴化物含量的测定 5.5.1方法提要 于样品溶液中，加入硫酸溶液，使过量的漠酸盐与溴化物二者反应释出游离溴。根据漠溴的颜色与标 准溶液中析出溴的颜色进行比较，确定试验溶液中溴化物的含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1硫酸溶液：1+8。 5.5.2.2溴标准溶液：1mL溶液含溴（Br)1mg。 5.5.3分析步骤 匀，放置30min，所黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备：取1.00g士0.01g试样，置于100mL比色管中，取0.8mL（优等品）、 1.2mL(一等品）溴标准溶液，从“加入85mL热水”开始与试样同时同样处理。 5.6硫酸盐含量的测定 5.6.1方法提要 在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子形成沉淀使溶液浑浊，根据溶液的浊度与标准溶液比较，确定 溶液中硫酸盐的含量。 5.6.2试剂 5.6.2.195%乙醇。 5.6.2.2盐酸溶液：1+1。 5.6.2.3盐酸溶液：1十3。 5.6.2.4氯化钡溶液：250g/L。 5.6.2.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO4)0.01mg； 移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度 摇匀。此溶液现用现配。 5.6.3分析步骤 在水浴J蒸干。再加10mL盐酸溶液（5.6.2.2），蒸干，残渣溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻 度，摇匀，干过滤，弃去20mL前滤液，移取10.00mL滤液，置于25mL比色管中，加入5mL乙醇， 1mL盐溶液（5.6.2.3），在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀。放置10min。于 黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的配制：移取2.00mL（优等品）、6.00mL（一等品）硫酸盐标准溶液，置于25mL比 3 HG/T2766—2011 色管中，稀释至10mL，从“加人5mL乙醇”开始，与试验溶液同时同样处理。 5.7水分的测定 5.7.1方法提要 将试样在105℃土2℃下干燥至质量恒定，根据试样干燥前后的减量确定水分。 5.7.2仪器 5.7.2.1称量瓶：50mm×30mm。 5.7.2.2电热恒温干燥箱：控制温度105℃士2℃。 5.7.3分析步骤 称取约2g试样，精确至0.0002g，置于预先于105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，在 105℃士2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.7.4结果计算 水分以质量分数W2计，数值以%表示，按公式（2)计算： W2- (2) m 式中： 称量瓶和试料干燥前质量的数值，单位为克（g）； 称量瓶和试料干燥后质量的数值，单位为克（g)； m2- 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.8吸光度的测定 5.8.1方法提要 待测溶液中细微悬浮物的浓度能影响到溶液的吸光度，为此在380nm处测量其吸光度。 5.8.2仪器 分光光度计：带有厚度为4cm的比色Ⅲ，波长可调节至380nm。 5.8.3分析步骤 称取约20g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻 度，摇匀。使用分光光度计，在380nm处，用4cm比色皿，以水为参比，测量其吸光度。 取平行测定结果的