ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 HG G 56 备案号：30202—2011 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2746—2010 代替HG/T2746—1996 对氨基苯磺酸钠 Sodium sulphanilate 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2746—2010 前 言 本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准代替HG/T2746-1996《对氨基苯磺酸钠》。 本标准与HG/T2746一1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 一增加了CASRN(见1)； 一对采样进行了规范（见4，2000年版的4）； -苯胺含量的测定方法由原标准的化学法改为气相色谱法（见5.4，1996年版的5.3）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：杨杰民。 本标准所代替的标准历次版本发布情况为： HG2-372—1966; —HG2-372—1980; —HG/T2746—1996 I HG/T2746—2010 对氨基苯磺酸钠 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了对氨基苯磺酸钠的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于对氨基苯磺酸钠的产品质量控制。 结构式： NH2 •2H20 SO,Na 分子式：CH1oNNaOsS 相对分子质量：231.20（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:515-74-2 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T6032002，neqISO6353-1： 1982) GB/T2381—2006 5染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 对氨基苯磺酸钠的质量要求应符合表1的规定。 表1对氨基苯磺酸钠的质量要求 项 目 指标 (1)外观 粉红色或浅玫瑰色结晶 (2)对氨基苯磺酸钠的质量分数（总氨基值)/% 97. 00 (3)苯胺的质量分数/% 0. 01 （4)水不溶物的质量分数/% 0. 10 1 HG/T2746—2010 4采样 以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所取产品的包装必须完 好，取样时勿使外界杂质混人产品中，用探管探取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于 注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期。一瓶供检验，另一瓶保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用 标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3对氨基苯磺酸钠总氨基值的测定 5.3.1测定原理 采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理 进行测定。 5.3.2试剂和材料 a）亚硝酸钠标准滴定溶液：[c(NaNO2）=0.5mol/L],终点判定用淀粉-碘化钾试纸； b) 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1； c）溴化钾溶液：100g/L； （P 淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3测定步骤 完全溶解。冷至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度。摇匀后用移液管移取50.00mL试样 溶液于600mL的烧杯中，加350mL水、30mL盐酸溶液、10mL溴化钾溶液，冷却至10℃~15℃，在 搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下，近终点时再把滴定管提出，继 续滴定并用淀粉-碘化钾试纸试验，当试液点在试纸上呈微蓝色并保持3min不消失，即为终点。 在同样条件下做一空白试验。 5.3.4结果计算 对氨基苯磺酸钠（总氨基值)的质量分数以Wi计，数值用%表示，按式（1)计算： (1) m(Vi/V2) 式中： 亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V—耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； V。一空白实验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； M-—对氨基苯磺酸钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CsH1oNNaOsS)=231.20]； m—试样质量的数值，单位为克(g)； V—50mL移液管的准确体积数值，单位为毫升（mL）； V2—500mL容量瓶的准确体积数值，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。 2 HG/T2746—2010 5.3.5允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.4苯胺含量的测定 5.4.1测定原理 将对氨基苯磺酸钠试样用水溶解，再用乙酸乙酯萃取后，采用气相色谱法，经毛细管色谱柱分离，氢 火焰离子化检测器检测，用峰面积外标法定量。 5.4.2试剂 a) 乙酸乙酯； b) 苯胺标准品：含量≥99.0%。 5.4.3 仪器 a) 气相色谱仪：仪器灵敏度应符合GB/T9722一2006中6.3的规定，稳定性应符合GB/ T9722—2006中6.4.2的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 色谱工作站或积分仪； (P 微量注射器：1.0μL~10.0μL； (3 色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm； f) 固定相：(5%苯基)甲基聚硅氧烷，如DB-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱； 超声波发生器； g) h) 分析天平：感量士0.1mg。 5.4.4 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 可根据不同仪器设备，选择最佳操作条件。 5.4.5 苯胺标准溶液的制备 称取苯胺标准品约25mg（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后用 移液管吸取10mL上述溶液于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度。此为标准溶液A 按表3分别吸取标准溶液A，配制成系列标准溶液1、2、3、4、5号，用乙酸乙酯稀释至10mL，备用。 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 50 初始柱温/℃ 40 保持时间/min 2 程序升温 升温速度/(℃/min) 10 终止柱温/℃ 150 保持时间/min 2 300 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 250 燃烧气（氢气）流速/(mL/min） 30 300 助燃气（空气）流速/(mL/min） 补偿气（氮气）流速/（mL/min） 20 分流比 10 : 1 3 HG/T2746—2010 表3苯胺系列标准溶液的配制 项目 苯胺标准溶液系列号及体积 标准溶液 1 2 4 3 5 加人标准溶液A的体积/mL 1. 0 2. 0 3. 0 4. 0 5. 0 10.0 乙酸乙酯稀释至体积/mL 10. 0 10. 0 10. 0 10. 0 标准溶液浓度/（mg/mL） 0.005 0.010 0.015 0.020 0. 025 5.4.6试样溶液的制备 10mL乙酸乙酯激烈振荡后于超声波发生器中萃取30min后，取出比色管静止放置30min，待样品溶 液分层后，取上层溶液进行气相色谱分析。 5.4.7测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取适合的苯胺标准溶液和试样萃 取后的上层溶液1.0μL进样，待出峰完毕后（见色谱图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.8结果计算 苯胺含量以质量分数W2计，数值用%表示，按式（2)计算： A:msws W2 (2) AsmX1000 式中： -试样中苯胺的峰面积数值； 适宜的苯胺标准样品的质量数值，单位为毫克（mg）； ms 苯胺标准样品的质量分数，以%表示； Ws- As—一苯胺标准样品的峰面积数值； 试样的质量数值，单位为克（g）。 mi- 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.9允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.02%（质量数值），取其算术平均值作为测定结果。 5.4.10色谱图 色谱图见图1。 pA, 70 60 50H 40F 30 20 7时间/min 2 6 1~3 溶剂峰； 苯胺； 4- 5-未知物。 图1对氨基苯磺酸钠中苯胺的气相色谱示意图 4 HG/T2746—2010 5.5水不溶物含量的测定 按GB/T2381一2006的规定进行，称样量为20g（精确至0.00