ICS 83. 040. 20 G 71 HG 备案号：34565—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2525—2011 代替HG/T2525..1993 橡胶用不溶性硫磺 Insoluble sulfurforrubber 2012-07-01实施 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2525—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2525-1993《橡胶用不溶性硫磺》，本标准与HG/T2525 51993相比，除编辑 性修改外主要技术变化如下： 删除了对型号为IS70-20和IS60-33的要求，增加了对型号为IS-HS70-20和IS-HS60-33 的要求（见第3章，1993年版的第4章）； ----修改了橡胶用不溶性硫磺中筛余物（150uμm）质量分数的指标值（见第3章，1993年版的 第4章）； 增加了橡胶用不溶性硫磺热稳定性（105℃）的要求及试验方法（见第3章和4.6）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江西恒兴源化工有限公司、河南省开仑化工有限责任公司、北京 本标准主要起草人：张汝爱、王奎亮、徐玉福、安松渠、刘兆波、邹薇、冯俊婷。 本标准于1993年9月首次发布，本次为第一次修订。 HG/T2525—2011 橡胶用不溶性硫磺 警告 本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了橡胶用不溶性硫磺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于橡胶硫化剂—非充油型和充油型不溶性硫磺。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1 金属丝编织网试验筛 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8946 塑料编织袋 3要求 橡胶用不溶性硫磺分为非充油型和充油型两类，其技术指标应符合表1的规定。 表1技术指标 非充油型 充油型 项 目 IS 60 IS90 IS-HS 70-20IS-HS 60-33 IS 60-10 IS 60-05 外观 黄色粉末 黄色不飞扬粉末 元素硫的质量分数/% 0066 99.50 79. 00 66.00 89.00 94.00 不溶性硫的质量分数/% 60.00 90. 00 70. 00 60.00 54. 00 57. 00 油的质量分数/% 19.00~21.0032.00~34.009.00~11.00 4.00~6.00 热稳定性（105℃)/% 75. 0 75. 0 酸度（以H2SO4计)的质量分数/% 0. 05 0. 05 0. 05 0. 05 0. 05 0. 05 加热减量的质量分数/% > 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 0.50 0. 50 灰分的质量分数/% 0.30 0. 30 0. 30 0. 30 0. 30 0. 30 筛余物(150μm)的质分数/% 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 注：指标中的“二”表示该类别产品的技术要求中没有此项目。 HG/T2525—2011 4试验方法 4.1通则 本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的 规定制备。 4.2外观的测定 通过目视确定。 4.3元素硫质量分数的测定 4.3.1非充油型橡胶用不溶性硫磺中元素硫质量分数的测定 4.3.1.1原理 通过扣除杂质（酸度、加热减量和灰分）的质量分数总和的方法，计算出非充油型橡胶用不溶性硫磺 中元索硫的质量分数。 4.3.1.2结果计算 非充油型橡胶用不溶性硫磺中元素硫的质量分数W1，数值以%表示，按公式（1)计算： w=100-（w+w+wg）... 式中： 按4.7测得的酸度的质量分数的数值，以%表示； 按4.8测得的加热减量的质量分数的数值，以%表示； 按4.9测得的灰分的质量分数的数值，以%表示。 4.3.2充油型橡胶用不溶性硫磺中元素硫质量分数的测定 4.3.2.1原理 试料以硫磺饱和的正己烷作溶剂，经过滤、洗涤，分离出产品中的油组分，干燥后称量剩余硫磺的质量。 4.3.2.2试剂 硫磺饱和的正已烷溶液：取一定量的正已烷，按每升正已烷加3g硫磺的比例向其中加人可溶性硫 磺，充分搅拌，静置24h，备用。该溶液使用前需过滤。 4.3.2.3仪器 4.3.2.3.1电热鼓风干燥箱：可控制温度80℃士2℃。 4.3.2.3.2玻璃砂芯埚：3号，容积30mL。 4.3.2.4分析步骤 称取约5g试样，精确至0.001g，置于已于80℃士2℃恒重的玻璃砂芯埚中，在通风橱内，将盛 试料的玻璃砂芯埚安装在抽滤瓶上，加20mL硫磺饱和的正已烷溶液，盖上表面皿，浸泡5min，抽 滤。再用100mL硫磺饱和的正已烷溶液分数次洗涤，调节抽吸速度，使其在约5min完成。最后尽量 将试料抽干，再移入温度为80℃士2℃的恒温鼓风干燥箱（4.3.2.3.1)中干燥1h，取出放在干燥器中 冷却至室温，称量，精确至0.0001g。继续干燥、冷却、称量，直至恒重。 4.3.2.5结果计算 充油型橡胶用不溶性硫磺中元索硫的质量分数2，数值以%表示，按公式（2)计算： ..(2) mo 式中： 和埚中剩余物的质量的数值，单位为克（g）； m2: 埚的质量的数值，单位为克（g)； mi mo 试料的质量的数值，单位为克（g）。 2 HG/T2525—2011 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。 4.4不溶性硫质量分数的测定 4.4.1原理 非充油型或充油型橡胶用不溶性硫磺，均以二硫化碳为溶剂分离出试料中的可溶性硫磺和油组分， 剩余物的质量即为不溶性硫的质量。 4.4.2试剂 二硫化碳。 4.4.3仪器 4.4.3.1电热鼓风干燥箱：可控制温度80℃土2℃。 4.4.3.2玻璃砂芯埚：3号，容积30mL。 4.4.4分析步骤 称取约5g试样，精确至0.001g，置于已于80℃士2℃恒重的玻璃砂芯埚中，在通风橱内，将盛 试料的玻璃砂芯埚安装在抽滤瓶上，加20mL二硫化碳，盖上表面皿，浸泡5min，抽滤。再用 100mL二硫化碳分数次洗涤，调节抽吸速度，使其在约5min完成。最后尽量将试料抽干，再移入温度 为80℃土2℃的恒温鼓风干燥箱（4.4.3.1)中干燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温，称量，精确至 0.0001g。继续干燥、冷却、称量，直至恒重。 4.4.5结果计算 不溶性硫的质量分数W3，数值以%表示，按公式（3)计算： (3) mo 式中： m2- 和埚中剩余物的质量的数值，单位为克（g）； m1---埚的质量的数值，单位为克（g)； mo: 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.45%。 4.5油质量分数的测定 4.5.1原理 以硫磺饱和的正已烷作溶剂，分离出试料中的油组分，用减量法计算油含量。 4.5.2试剂 同4.3.2.2。 4.5.3仪器 同4.3.2.3。 4.5.4分析步骤 同4.3.2.4。 4.5.5结果计算 充油型橡胶用不溶性硫磺中油的质量分数w4，数值以%表示，按公式（4)计算： (4) mo 式中： mi 埚的质量的数值，单位为克（g)； m2·--埚和中剩余物的质量的数值，单位为克（g)； mo""一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。 3 HG/T2525—2011 4.6热稳定性（105℃）的测定 4.6.1原理 试料在液体石蜡中于105℃加热15min，然后迅速冷却，测定处理后剩余的不溶性硫的质，以不 溶性硫占元素硫的质量分数表示橡胶用不溶性硫磺的热稳定性。 4.6.2试剂 4.6.2.1二硫化碳（或甲苯）。 4.6.2.2液体石蜡：化学纯。 4.6.3仪器 4.6.3.1恒温浴：内充硅油，具磁力搅拌器，可控制温度105℃士0.2℃。装置示意图如图1所示。 4.6.3.2恒温鼓风干燥箱：可控制温度80℃土2℃。 4.6.3.3秒表。 4.6.3.4玻璃试管：长20cm，内径42mm，具螺旋帽或玻璃塞。 4.6.3.5 磁力搅拌器。 4.6.3.6 冰水浴：内装碎冰。 4.6.3.7 玻璃砂芯：3号，容积30mL。 4.6.3.8抽滤瓶。 2/ 1 实验支架； 2. 3- 液体石蜡； 4- : 硅油。 图1恒温浴装置示意图 4.6.4分析步骤 向玻璃试管（4.6.3.4)中倒入30mL液体石蜡（4.6.2.2），加人磁力揽拌棒。将试管浸