ICS 71,100,99 G 74 HG 备案号：47132—20M 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2513—2014代替 HG/T2513—2006 氧化锌脱硫剂硫容试验方法 Thet method Of zinc oxide desulfurization sorbent 2015-04·01实施 2014·10—29发布 中，：：人民，禾国二、和言．4匕臨发布 HG/T2513—2014 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2513一2006《氧化锌脱硫剂硫容试验方法》，与HG/T2513 3一2006相比，除编辑性 修改外主要技术变化如下： 修改了规范性引用文件中的部分引用标准（见2，2006年版的2）； 增加了不锈钢反应管（见表1）； 修改了试验步骤中的部分内容（见6，2006年版的6） 本标准山中国石油和化学工业联合会提出。 本标准山全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC1O)归口。 本标准起草单位：西北化工研究院、西安元创化工科技股份有限公司、南化集团研究院。 本标准主要起草人：蔡培新、房昆利、刘淑婷、王晓艳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2513—1993、HG/T2513—2006。 I 2014 氧化锌脱硫剂硫容试验方法 1范围 本标准规定了氧化锌脱硫剂硫容的试验方法。 本标准适用于合成氨、制氢、合成甲醇等原料气中脱除硫化氢和部分有机硫化物的氧化锌脱硫剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡 是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/60031试验筛技术要求 和检验第一部分：金属丝编织网试验筛 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T2508氧化锌脱硫剂 3原理 氧化锌与硫化氢或部分有机硫化物发生化学反应生成硫化锌；二氧化锰在氢气存在下与硫化氢或部分有机 硫化物反应生成硫化锰，从而将原料气中的硫化物脱除。其化学反应式如下。用燃烧法中和法测定并计算出脱 硫剂的硫容。 ZnO + H2S ZnS + H20 MnO+1--12S=MnS+H20 MnO+COS-MnS+CO2 4试验装置 4，1流程 氧化锌脱硫剂硫容试验装置示意图见图1。 2014 放空 电加热 2-1 P 硫化氢气 氢氟气 说明： 过滤干燥瓶； 1-1~1-5 反应管： 2-1~2-5. 转子流量计； 8 反应加热炉； 3饱和器； 9 ·器处 10 气水分离器； 1 自动加水器； 电炉； 11 - 一湿式气体流量计。 5 6 气体混合器； 图1氧化锌脱硫剂硫容试验装置示意图 4.2主要性能 氧化锌脱硫剂硫容试验装置主要性能设计参数见表1 表1硫容试验装置主要性能设计参数 性能参数 反应器中反应管的规格/mm 11×1.5（硬质玻璃管或不锈钢管） 反应器等温区长度/mm / 1 5 使用压力 常压 最高使用温度/℃ 平行性（绝对差值）／/ 复现性（绝对差值）/% 反应器等温区长度的测定见附录A。 4.3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定1次，其测定方法按第 6章的规定。 5采样 HG/T2513- 5.1实验室样品 按HG/T2508的规定取得。 5.2试样 取适量实验室样品置于瓷研钵内，破碎研细，用孔径为0，85mm和1.18mm的试验筛（符合GB/T 6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为0，85mm、1，18mm的试样，按附录B的规定测定其2 2m4 堆积密度。 5.3试料 根据试样的堆积密度，称取2.0ml.对应质量的试样，精确至0.01g,待用 6试聆步骤 警告：本标准所涉及的原料气和尾气（含HaS、H2、、，对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害， 必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。 6.1原料气 原料气为氢氮气（氢氮体积比为3：1)和硫化氢（1g/m3一6g/m3)组成的混合气体，其中氧气的体积分 数应小于0.2J在 6.2试料的装填 将处理十净的粒度为1.40mm一2.00mm的石英砂或玻璃球用紧堆法装填到反应管内至测定等温区所 确定的位置，在上面垫一玻璃布，将脱硫剂试料（5，3）分次慢慢倒入反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打反 应管壁，使催化剂床层装填紧密、均匀、平整，然后垫一层玻璃布，再用石英砂或玻璃球装填至距反应管人口 截面10mm左右的位置将反应管放人反应加热炉内并接人系统，用氢氮气进行试漏，确保系统试漏不漏气 "将热电偶插入脱硫剂试料床层中部。 6.3升温还原 向反应器内通人氢氮气（氢氮体积比为3：1），空速为1000h-I，压力为常压·反应炉以巧0℃／h左右 的速率升温。对于含有Mn02的脱硫剂，先升温至260℃恒温0.5h后，再将温度降至 220℃恒温保持；对于不含Mn02的脱硫剂.直接升温至220℃·同时将保温管升温至150℃ 6.4硫容的测定 还原结束后，按表2的要求进行试验。 向氢氮混合气中配人硫化氢气体，使原料气中硫的质量浓度为1g/m3一6g/m3，硫质量浓度的测定按 附录E的规定·当脱硫剂试料吸硫数小时后（视硫容大小而定），开始每隔Ih按附录E的规定测定尾气中硫的 质量浓度。若发现含硫量增高，改为每隔30min或15minX定1次·若尾气中硫的质量浓度超过0mg/rn3， 应立即连续再湾定2次，若还是超过0mg/m3时，则认为脱硫剂试料已被硫穿透。此时应立即停止配人硫 化氢气体，饱和器停止加热，氢氮混合气改山旁路进入反应管，置换残存的水蒸气，0．5h后停止通气且反 应炉停止加热·待反应加热炉温度降到50℃以下时，卸出吸硫后的试料，剔除玻璃球或石英砂后，将其全部 磨成均匀粉末，在120℃下干燥1h,按附录F分析并计算该试料中的硫的质量分。 表2硫容的测定条件 试料装填量/ml. HG/T 2513 水蒸气与原料气体积比 1.0 ±0.1 原料气空速写h日 3000±50 系统压力 常压 定度/℃ 220 ±1 a水蒸气与原料气体积比的湾定见附录0b空 速相关的流量校正见附录D.