ICS71.100.99 G 74 HG 备案号：41870—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2512—2013 代替HG/T2512—2005 氧化锌脱硫剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in zinc oxide desulfurization sorbent 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2512—2013 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了规范性引用文件（2005年版的第2章，本版的第2章）； 修改了试料溶液的制备部分内容（2005年版的4.3，本版的4.3）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位：西北化工研究院、南化集团研究院。 本标准主要起草人：蔡培新、刘淑婷、王晓艳、陈延浩、王雪平。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG1-1545—1984、HG/T2512 1993;HG/T2512—2005。 I HG/T2512—2013 氧化锌脱硫剂化学成分分析方法 安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭 示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了以氧化锌为主要原料的氧化锌脱硫剂化学成分分析方法。 本标准适用于氧化锌脱硫剂中的氧化锌、氧化镁、二氧化锰及烧失量质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T2508氧化锌脱硫剂 3一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试 验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定 制备。 4采样 4.1实验室样品 按HG/T2508中的采样规定取得。 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细，至能全部通过孔径为150μm 试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列），再用四分法分取约20g，置于称量瓶中，在烘箱中于 105℃～110℃烘干2h，然后置于干燥器中冷至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1含氧化锌、氧化镁、二氧化锰的试料溶液A的制备 4.3.1.1试剂 4.3.1.1.1冰乙酸。 4.3.1.1.2乙酸溶液：1+50。 4.3.1.2操作步骤 称取约1g试样（4.2），精确到0.0001g，置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加10mL冰乙酸 （4.3.1.1.1)，用水稀释至约50mL，缓慢加热并微沸10min，待氧化锌和氧化镁全部溶解后，将剩余黑 冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3.2不含氧化镁、二氧化锰的试料溶液B的制备 1 HG/T2512—2013 4.3.2.1试剂 盐酸溶液：1+1。 4.3.2.2操作步骤 称取约1g试样（4.2），精确到0.0001g，置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加20mL盐酸溶液 （4.3.2.1），缓慢加热至试料全部溶解，移人250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。 5氧化锌(ZnO)质量分数的测定 5.1原理 试料溶液在pH5.5的六亚甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，加人盐酸羟胺和酒石酸钾 钠，消除微量铁和铝的干扰，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定。 5.2试剂 5.2.1盐酸羟胺。 5.2.2酒石酸钾钠。 5.2.3氨水溶液：1+1。 5.2.4六亚甲基四胺缓冲溶液（pH~5.5）。 称取六亚甲基四胺200g，溶于200mL水中，加浓盐酸40mL，用水稀释至约1000mL，搅匀。 5.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。 5.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。 5.3分析步骤 量取试液A或试液B10.00mL，置于250mL锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加盐酸羟胺 亚甲基四胺缓冲溶液（5.2.4)10mL、二甲酚橙指示液（5.2.6）2滴～3滴，用乙二胺四乙酸二钠（ED TA)标准滴定溶液（5.2.5）滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点，记录乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准 滴定溶液耗用体积。 5.4结果计算 氧化锌(ZnO)的质量分数W1，按公式(1)计算： VeM (1) m 式中： V.·z 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（5.2.6)体积的数值，单位为毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（5.2.6）浓度的准确数值，单位为摩尔每 升（mol/L）； M氧化锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=81.38）； 分取试料质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.3%。 6氧化镁(MgO)质量分数的测定 6.1原理 在pH10的氨-氯化铵缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶 质量分数。用盐酸羟胺和三乙醇胺消除微量铁和铝的干扰。 6.2试剂 6.2.1盐酸羟胺。 2 HG/T2512—2013 6.2.2氯化铵。 6.2.3三乙醇胺溶液：1十4。 6.2.4氨水溶液：1十1。 6.2.5氨-氯化铵缓冲溶液：pH~10。 6.2.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA）=0.02mol/L。 6.2.7铬黑T指示液：5g/L。 6.3分析步骤 量取试液A或试液B10.00mL，置于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加盐酸羟胺（6.2.1） 药0.2g、三乙醇胺溶液（6.2.3)5mL，用氨水溶液（6.2.4)调节溶液到pH10，然后加人氨-氯化铵缓冲 溶液（6.2.5)10mL、铬黑T指示液（6.2.7)6滴，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液（6.2.6)滴 定至溶液由紫色变为蓝色为终点，此为锌与镁合量，减去5.3中测定锌时相应耗用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)标准滴定溶液的体积，得出镁耗用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液体积。 6.4结果计算 氧化镁（MgO)的质量分数W2，按公式（2)计算： (2) m 式中： V-·滴定镁用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（6.2.6)体积的数值，单位为毫升（mL）； 升(mol/L)； M 氧化镁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL)（M=40.31）； m一分取试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.3%。 7二氧化锰(MnO2)质量分数的测定 7.1原理 试料用磷酸溶解后，以银离子作催化剂，用过硫酸铵将低价锰氧化为高锰酸根离子，用N-苯基邻氨 基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 7.2试剂 7.2.1磷酸。 7.2.2过硫酸铵。 7.2.3硝酸银溶液：10g/L。 7.2.4过氧化氢溶液：1十9。 7.2.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[（NH)2Fe(SO4）2]=0.1mol/L。 7.2.6N-苯基邻氨基苯甲酸指示液(2g/L)。 称取N-苯基邻氨基苯甲酸0.20g，溶于100mL碳酸钠溶液（2g/L)中，搅勾。 7.3分析步骤 称取约0.5g试样（4.2），精确到0.0001g，置于500mL锥形瓶中，以少量水润湿，加磷酸（7.2.1） 15mL、过氧化氢溶液（7.2.4)10mL，缓慢加热至试料全部溶解，煮沸10min，用热水稀释至约150mL， 加硝酸银溶液（7.2.3)5mL、过硫酸铵（7.2.2)约2g，放置10min，煮沸5min~7min，用流水迅速冷却 至室温，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（7.2.5）滴定至溶液呈浅红色，加N-苯基邻氨基苯甲酸指示液 (7.2.6)3滴～4滴，继续滴至溶液变为亮绿色为终点。 7.4结果计算 3 HG/T2512—2013 二氧化锰（MnO2）的质量分数W3，按公式（3)计算： VeM ×100% (3) m 5000m 式中： V. 硫酸亚铁铵标准滴定溶液（7.2.5)体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； c M-一二氧化锰摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=86.95）； m-..-试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.2%。 8烧失量质量分数的测定 8.1原理 将盛有试料的瓷埚置于高温电炉内，在一定的温度下保持一定的时间，测定试料所失去的质量。 8.2分析步骤 称取1g～2g试样（4.2)，精确到0.0001g，置于预先在500℃灼烧至恒重的瓷埚内，并将盖斜 置于埚上，放在高温炉内逐渐升温至500℃，并保持2h，取出埚，稍冷却后放人干燥器中，冷却至室 温后称量，精确到0.0001g。 8.3结果计算 烧失量的质量分数W4，按公式（4)计算： X100% (4) m 式中： 灼