ICS 71.100.99 G 74 HG 备案号：41869—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2511—2013 代替HG/T2511·-2005 甲烷化催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in methanation catalyst 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T25112013 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2511-2005《甲烷化催化剂化学成分分析方法》，与HG/T2511—2005相比， 除编辑性修改外主要技术变化如下： · 修改了标准的范围（2005年版的第1章，本版的第1章）； 修改了规范性引用文件中化学试剂的引用标准（2005年版的第2章，本版的第2章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。 本标准主要起草单位：南京国昌催化剂有限公司、南化集团研究院、川化股份有限公司催化剂厂。 本标准主要起草人：施燕飞、董维佳、陈延浩、周峡。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG1-1429.-1981,HG/T2511-1993、HG/T2511--2005。 HG/T2511—2013 甲烷化催化剂化学成分分析方法 安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭 示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了甲烷化催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于氧化态型甲烷化催化剂中的镍（Ni）、三氧化二铝（Al2O3）、稀土氧化物总量 : （RE2O3）、氧化镁（MgO)、二氧化钛（TiO2）和烧失量质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T2509甲烷化催化剂 3一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试 验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定 制备。 4采样 4.1实验室样品 按HG/T2509中的采样规定取得。 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵内全部破碎研细，再用四分法分取约20g， 继续研细至试样能全部通过125μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列），分别放入两个称量瓶 中，其中一个（约10g)于105℃～110℃烘干2h后，置于干燥器内冷至室温，备用。另一个（约10g)置 于干燥器内，供烧失量测定（10.2)用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1硫酸溶液：1十1。 4.3.1.2硫酸溶液：1+200。 4.3.1.3盐酸羟胺溶液；50g/L。 4.3.2操作步骤 4.3.2.1试料溶液A的制备 称取约0.5g试样（4.2）（若镍的质量分数小于18%，称取约1g试样），精确到0.0001g，置于 1 HG/T2511—2013 缓慢加热使试料完全溶解，冷却后用水冲洗表面血及烧杯内壁，加水至50mL～60mL，搅拌，使可能析 出的盐类溶解，必要时可加热至药50℃。用中速滤纸过滤。用硫酸溶液（4.3.1.2）洗涤烧杯和滤纸6 次～8次，将滤液和洗液移人250mL容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。 4.3.2.2试料溶液B的制备（仅供含钛试样分析钛） 称取约0.25g试样（4.2），精确到0.0001g，置于250mL烧杯中，用水润湿，加10mL硫酸溶液 （4.3.1.1），盖上表面血，缓慢加热使试料溶解至冒浓三氧化硫白烟，冷却后用水冲洗表面血及烧杯内 壁，加水至50mL～60mL，搅拌，使可能析出的盐类溶解，必要时可加热至约50℃。用中速滤纸过滤。 用硫酸溶液（4.3.1.2）洗涤烧杯和滤纸6次8次，将滤液和洗液移入250mL容量瓶中，冷却至室温 后，用水稀释至刻度，摇匀。 5镍（Ni）质量分数的测定一一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法 5.1原理 5～6，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液返滴定。 5.2试剂 5.2.1氟化钠。 5.2.2氨水溶液：1+1。 5.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。 5.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。 5.2.5氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2）=0.02mol/L。 5.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。 5.3分析步骤 约50mL，摇匀。加人15.00mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（5.2.4）、4滴5滴二甲酚 橙指示液（5.2.6），滴加氨水溶液（5.2.2）至溶液变橙色。加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.2.3）。 用氯化锌标准滴定溶液（5.2.5)滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。 5.4结果计算 镍(Ni)的质量分数W1，按公式(1)计算： m×1000 式中： V1---乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（5.2.4)体积的数值，单位为毫升（mL）； -乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 氯化锌标准滴定溶液（5.2.5)体积的数值，单位为毫升（mL）； 氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； C2 M镍摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.69）； 分取试料质量的数值，单位为克（g）。 u 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.3%。 6.1原理 稀土等离子络合，过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)用氯化锌标准滴定溶液返滴定。加人氟化钠，置换 2 HG/T2511—2013 定溶液滴定。滴定的体积为铝和稀土消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液的总体积，然后减 去稀土消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液体积，即可求得铝消耗乙二胺四乙酸二钠（ED TA)标准滴定溶液体积。 6.2试剂 6.2.1氟化钠。 6.2.2氨氮水溶液：1十1。 6.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。 6.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。 6.2.5氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2）=0.02mol/L。 6.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。 6.3分析步骤 量取25.00mL试料溶液A（4.3.2.1），置于500mL锥形瓶中，加人40mL乙二胺四乙酸二钠 （EDTA)标准滴定溶液（6.2.4），用水稀释至约120mL。加5滴6滴二甲酚橙指示液（6.2.6），滴加氨 水溶液（6.2.2)至溶液由黄色变为橙色，再加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（6.2.3），煮沸3min，冷却至 室温。用氯化锌标准滴定溶液（6.2.5)滴定至黄色变为橙色为终点。 加约1g氟化钠（6.2.1），煮沸3min，冷却至室温，用氯化锌标准滴定溶液（6.2.5）滴定，其终点颜 色与第一次滴定的终点相同，记下第二次滴定时氯化锌标准滴定溶液（6.2.5）消耗的体积。 6.4结果计算 三氧化二铝（Al2O3）的质量分数W2，按公式（2)计算： —(Vc2-Voc1)M W2- X100% (2) m×2000 式中： V货 第二次滴定时氯化锌标准滴定溶液（6.2.5）体积的数值，单位为毫升（mL）； C2 氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； Vo 25.00mL试料溶液中稀土氧化物总量消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液 （6.2.4)体积的数值（见7.4），单位为毫升（mL）； C1---乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M 三氧化二铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=101.96）； m一一分取试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应≤0.3%。 7稀土氧化物总量（RE203)质量分数的测定一—乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法 7.1原理 在pH值为5～6的条件下，用邻菲啰啉掩蔽镍，磺基水杨酸掩蔽铝，以偶氮肿Ⅲ为指示剂，用乙二 胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定试料溶液中的稀土。 7.2试剂 7.2.1稀土氧化物。 7.2.2盐酸溶液：1十1。 7.2.3氨水溶液：1十1。 7.2.4草酸溶液：100g/L。 7.2.5草酸溶液：10g/L。 7.2.6磺基水杨酸溶液：200g/L。 3 HG/T 2511—2013 7.2.7邻菲啰啉溶液：50g/L。 称取5.0g邻菲啰啉，用适量水润湿，加4mL盐酸溶液（7.2.2），用水稀释至100mL。 7.2.8盐酸羟胺溶液：50g/L。 7.2.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~6。 7.2.10乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。 7.2.11甲基橙指示液：1g/L。