ICS 71. 100. 40 G 71 HG 备案号：38579—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2424—2012 代替HG/T 2424—1993 硬脂酸钙 Calcium stearate 2012-12-28 发布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2424—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准代替HG/T2424一1993《硬脂酸钙（轻质）》，与HG/T2424一1993相比，主要技术变化 如下： 删除了原标准名称中的“（轻质）”； 增加了CAS号； 删除了“外观”技术指标中的“无明显机械杂质”； 删除了“堆积密度”检测项目及试验方法； 游离酸测定试验方法中增加了过滤程序，计算公式中硬脂酸的摩尔质量由“271”改为“284”。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口（SAC/TC35/ SC12)。 本标准负责起草单位：中山市华明泰化工材料科技有限公司。 本标准参加起草单位：江苏中鼎化学有限公司、东莞市汉维新材料科技有限公司。 本标准主要起草人：郭向荣、李绪邦、丁际昭。 本标准于1993年首次发布，本次为第一次修订。 HG/T2424—2012 硬脂酸钙 1范围 本标准规定了硬脂酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业硬脂酸与钙化合物反应制得的硬脂酸钙。 结构式：RCOOCaOOCR(R为工业硬脂酸中的混合烷基）。 CASRN.1592-23-0 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T601—20021 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T617—2006 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6003.1—1997 金属丝编织网试验筛 GB/T6679—2003 固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 3要求 硬脂酸钙的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。 表1硬脂酸钙的技术要求和相应的试验方法 指 目 试验方法 优等品 一等品 合格品 外观 白色粉末 本标准4.2 钙含量/% 本标准4.3 6.5±0.5 6.5±0.6 6.5±0.7 游离酸(以硬脂酸计)/% 0. 5 本标准4.4 ≤ 2. 0 3. 0 本标准4.5 加热减量/% 熔点/℃ 149~155 ≥140 ≥125 本标准4.6 细度（0.075mm)/% 99.5 99. 0 本标准4.7 4试验方法 4.1一般规定 除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601一2002、GB/T603一2002规定 制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 1 HG/T 2424—2012 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有 关规定。 4.2外观的测定 称取试样30g士5g放在30cm×30cm的白色滤纸上，然后按20cm×20cm的规格把试样摊平， 在自然光下目测试样的颜色和形状。 4.3钙含量的测定 4.3.1试剂和材料 4.3.1.1硝酸[7697-37-2]溶液：1+2; 4.3.1.2乙醇95%[64-17-5]; 4.3.1.3氢氧化钠溶液：100g/L； 4.3.1.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L； 4.3.1.5钙指示剂（NN)[化学名称：2-羟基-1-(2-羟基-4-碘酸基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸」； 制备方法：称取1.0g钙指示剂与100g氯化钠混匀研细备用。 4.3.2分析步骤 称取试样2g（精确至0.0001g），置于250mL三角烧瓶中，加入乙醇15mL、硝酸15mL，水 30mL，把三角烧瓶置于电炉上微微加热，保持微沸，直到脂肪酸层变得透明且聚在一起时为止。冷却 至常温，过滤，并不断用水冲洗滤纸，至洗液使石蕊试纸不显酸性时停止冲洗。将滤液和洗液移人 200mL容量瓶内，加水至刻度，摇匀作为试液。用移液管精确吸取20mL上述试液，置于250mL三角 烧瓶中，加80mL水，滴加氢氧化钠溶液将试液的酸碱度调节至pH=14，加制备好的钙指示剂约 0.1g，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。 4.3.3结果计算 钙含量以钙的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1)计算： VeM Xi = X100 (1) mX200 X1000 式中： V一一滴定试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； M一一钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=40.08）。 4.3.4允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结 果的差值不得大于0.20%。 4.4游离酸的测定 4.4.1试剂 4.4.1.1乙醇95%[64-17-5]; 4.4.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L; 4.4.1.3酚酰指示液：10g/L。 4.4.2仪器 5mL微量滴定管。 4.4.3分析步骤 称取试样2g（准确至0.01g），置于250mL锥形瓶中，加乙醇（温度不低于20℃）100mL，振荡 10 min 2 HG/T2424—2012 定溶液滴定至溶液呈微红色，保持30s不褪色，即为终点。同时用同批号的乙醇做空白试验。 4.4.4结果计算 游离酸以工业硬脂酸的质量分数X2计，数值以%表示，按式（2)计算： X100 (2) mX1000 式中： V-—滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c.氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m-.一试样的质量的数值，单位为克（g）； M一一硬脂酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=284）。 4.4.5充许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结 果的差值不得大于0.10%。 4.5加热减量的测定 按GB/T11409一2008《橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法》中3.4之规定进行测定。干燥温度为： （105±2）℃。 4.6熔点的测定 按GB/T617一2006《化学试剂熔点范围测定通用方法》之规定进行测定。测定结果以终熔点 为准。 4.7细度的测定 4.7.1试剂 4.7.1.1工业乙醇[64-17-5]。 4.7.2仪器 4.7.2.1试验筛：应符合GB/T6003.1-1997之规定。规格：$75mm×25mm/0.075mm； 4.7.2.2软毛刷：长约35mm，宽约20mm； 4.7.2.3电热恒温干燥箱； 4.7.2.4干燥器：内盛适当干燥剂。 4.7.3分析步骤 称取试样2.0g（称准至0.1g），置于250mL锥形瓶中，加人澄清的工业乙醇80mL，摇匀，倒人试 验筛中过滤，另取澄清的工业乙醇将锥形瓶内及试验筛上的试样冲洗过筛。将留有未过筛试样的试验 筛置于烘箱内（85℃～90℃）干燥30min，取出放人干燥器中冷却至室温（约30min）。然后用软毛刷 轻轻刷动，使能过筛的试样继续过筛，最后将不能过筛的筛余物小心转移于已知质量的定性滤纸上称量 （准确至0.0001g）。 4.7.4结果计算 细度以质量分数X：计，数值以%表示，按式（3)计算： (3) 式中： ml——筛余物的质量的数值,单位为克(g); m—试样的质量的数值，单位为克（g）。 4.7.5允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结 3 HG/T 2424—2012 果的差值不得大于0.20%。 5检验规则 5.1检验分类 表1中规定的项目全部为出厂检验项目。 5.2出厂检验 本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明 书，其内容包括：产品名称、生产厂名、批号、生产日期、本标准编号、检验结论等。 5.3组批规则 本产品以日产量为一批。 5.4采样 以批为单位按GB/T6679一2003的规定采样。取样量不少于600g，分装于两个清洁干燥的磨口 瓶（塑料袋）中，密封。瓶（袋）上粘贴标签，注明：产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶（袋）供检验 部门检验，另一瓶（袋）保存备查。 5.5复检 出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应从同批产品两倍量的包装件中重新采样进 行复检，复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求时，也判该批产品为不合格品。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、商标、本标准编号、批号、生产厂名称 净含量、厂址、生产日期，并按GB/T191一2008的规定，标明“禁用手钩