ICS 65.120 B 46 HG 备案号：34573—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2418—2011 代替HG2418—1993 饲料级 碘酸钙 Feedgradecalciumiodate 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2418—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG2418—1993《饲料添加剂碘酸钙》。与HG2418--1993相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 修改了要求中碘酸钙含量的表示方法：由"Ca(IO3)2”表示，改为"Ca(1O3）2·H2O"表示，对应 删除了酸溶试验指标和分析方法（见1993年版的3.2）。 -增加了二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷含量（见5.7）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院。 本标准起草人：张静娟。 I HG/T 2418—2011 饲料级 碘酸钙 1范围 本标准规定了饲料级碘酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输以及贮存。 本标准适用于过氧化氢法、复分解法生产的饲料级碘酸钙。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6003.1一1997金属丝编制网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB10648饲料标签 GB/T23947.1—2009 9无机化工产品中碑测定的通用方法 第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银 光度法 GB/T23947.2—2009 无机化工产品中砷测定的通用方法 第2部分：碑斑法 GB/T23950--2009无机化工产品中重金属测定通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：Ca(103)2·H20 相对分子质量：407.90（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色结晶或结晶性粉末。 4.2饲料级碘酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求， 1 HG/T2418—2011 表1技术要求 项 指标 碘酸钙[以Ca(IO3)2·H2O计］w/% 99.32~101.0 (以I计）w/% 61.8~62.8 重金属（以Pb计）w/% ≤ 0. 001 砷(As)w/% ≤ 0. 000 5 氯酸盐 通过试验 细度（通过180μm试验筛）w/% 95 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3鉴别 5.3.1试剂 5.3.1.1盐酸。 5.3.1.2亚磷酸溶液：1十4。 5.3.1.3淀粉指示液：10g/L。 5.3.2碘酸根离子的鉴别 取5mL碘酸钙的饱和溶液，加一滴淀粉指示液，两滴次亚磷酸溶液，溶液呈现易消失的蓝色。 5.3.3钙离子的鉴别 取铂丝，用盐酸润湿，先在无色火焰上燃烧至无色，蘸上用水润湿后的碘酸钙在无色火焰上燃烧， 呈红色。 5.4外观的判别 在自然光下，用目视法判别外观。 5.5碘酸钙含量的测定 5.5.1方法提要 在酸性介质中，碘酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1高氯酸。 5.5.2.2碘化钾。 5.5.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）~0.1mol/L。 5.5.2.4淀粉指示液：10g/L。 5.5.3分析步骤 称取0.6g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加入10mL高氯酸，10mL水，微热溶解 试样，冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取50mL置于250mL碘量 瓶中，加入1mL高氯酸，3g碘化钾，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min。用硫代硫酸钠标准滴定 2 HG/T2418—2011 溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时进行空白试验。 空白试验：除不加试样外，其他操作和加人试剂的种类和量与试样溶液相同。 5.5.4结果计算 碘酸钙含量以碘酸钙[Ca(IO3)2·H2O]的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算： (V-V。)X10-3cMi (1) mX50/250 碘酸钙含量以碘(I)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(2)计算： (V-V。)X10-3cM2) W2 X100 (2) mX50/250 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V—滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。-—空白试验滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； m一试料质量的数值，单位为克（g）； M1——碘酸钙[1/12Ca(IO32·H2O]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=33.99）； M2- 碘（1/6I)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=21.15）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.6重金属含量的测定 5.6.1方法提要 同GB/T23950—2009第5章。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸溶液：1十1。 5.6.2.2同GB/T23950—2009第6章。 5.6.3仪器 同GB/T23950—2009第7章。 5.6.4分析步骤 称取2.00g士0.01g试样，置于50mL瓷中，加3mL盐酸溶液，于砂浴上蒸干，再加3mL盐 酸溶液，于砂浴上蒸干，如此反复操作直至无碘的黄色形成为止。残渣加10mL水并在水浴上加热溶 解，全部转移至50mL纳氏比色管中（必要时过滤），加1滴酚酸指示液，滴加氨水溶液至呈微红色.然 后加5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀。以下同GB/T239502009的8.3。 标准比色溶液是移取2.00mL铅标准溶液[1mL溶液含有铅（Pb)0.010mg]，置于50mL纳氏 比色管中，与同体积的试样溶液同时同样处理。 5.7砷含量的测定 5.7.1二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法） 5.7.1.1方法提要 同GB/T23947.1—2009第2章。 5.7.1.2试剂 5.7.1.2.1盐酸溶液：2十1。 5.7.1.2.2同GB/T23947.1—2009第3章。 5.7.1.3仪器 同GB/T23947.1—2009第4章。 5.7.1.4分析步骤 5.7.1.4.1空白试验：同GB/T23947.1—2009第5.2条。 HG/T2418—2011 5.7.1.4.2工作曲线的绘制：同GB/T23947.1—2009第5.3条。 5.7.1.4.3测定：称取1g士0.01g试样，置于150mL瓷埚中，加5mL盐酸溶液，于沸水浴上蒸干， 再加5mL盐酸溶液，于沸水浴上蒸干，如此反复操作直至无碘的黄色形成为止。残渣加10mL水并在 水浴上加热溶解，全部转移至定砷仪的锥形瓶中，加5mL盐酸，加水至约40mL。以下按照GB T23947.1—2009第5.4条所述的步骤操作。 5.7.1.5结果计算 砷含量以砷（As)的质量分数w3计，数值以%表示，按式(3)计算： (m1-mo)X10-3 =&m X100 (3) m 式中： 从工作曲线上查得试验溶液中砷的质量的数值，单位为毫克（mg）； m1 mo——从工作曲线上查得空白试验溶液中砷的质量的数值，单位为毫克(mg)； m一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。 5.7.2砷斑法 5.7.2.1方法提要 同GB/T23947.2—2009第3章。 5.7.2.2试剂和材料 5.7.2.2.1盐酸溶液：2十1。 5.7.2.2.2同GB/T23947.2—2009第6章。 5.7.2.3仪器 同GB/T23947.2—2009第7章。 5.7.2.4分析步骤 称取0.40g士0.01g试样，置于150mL瓷埚中，加5mL盐酸溶液，于沸水浴上蒸干再加5mL 盐酸溶液，于沸水浴上蒸干，如此反复操作直至无碘的黄色形成为止。残渣加10mL水并在水浴上加 热溶解，全部转移至定砷仪的锥形瓶中，加水约至60mL，再加5mL盐酸，摇匀。以下按照GB/ T23947.2一2009第8.2条所述的步骤操作。 标准是用移液管移取2.00mL砷标准溶液[1mL溶液含有砷（As)0.001mg]，与试样溶液同时同 样处理。 5.8氯酸盐的检验 5