ICS 71. 060.10 G 13 HG 备案号：37826—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2325—2012 代替HG/T2325--2004 电子工业用粒状一氧化铅 Granular lead for electronic industrial use 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2325—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2325一2004《电子工业用粒状一氧化铅》，与HG/T23252004相比，除编辑 性修改外主要技术变化如下： 指标项目中金属铅优等品由不大于0.04%调整为不大于0.03%（见4.2，2004年版的3.2)； 一一删除了附录A和附录B。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、广东省汕头市质量计量监督检验所。 本标准主要起草人：李光明、杨建英。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2325—1992、HG/T2325--2004。 H HG/T2325—2012 电子工业用粒状一氧化铅 1范围 本标准规定了电子工业用粒状一氧化铅的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和包装、运输、贮 存、安全。 本标准适用于电子工业用粒状一氧化铅。主要用于制造玻壳和铅玻璃等原料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190-2009危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 ）数值修约规则和极限数值的表示和判定 GB15258化学品安全标签编写规定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 无机化工产品 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：PbO 相对分子质量：223.20（按2010年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：橘红色或橙黄色颗粒。 4.2电子工业用粒状一氧化铅按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 HG/T2325—2012 表1# 技术要求 指标 项目 优等品 一等品 一氧化铅(PbO)w/% S°66 99.5 金属铅(Pb)w/% 0. 03 0. 1 铁（以Fe2O计)w/% 0. 005 0. 003 氧化铜(CuO)w/% > 0. 001 0. 002 乙酸不溶物w/% < 0. 1 0. 2 水分w/% ≤ 0. 2 0. 2 粒度（3.35mm筛余物） 0 0 (0.106mm筛余物）w/% 95. 0 95. 0 注：用户对粒度有特殊要求时，供需协商。 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼晴上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进 行，并防止与明火接触。 5.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按HG/ T3693.1、HG/T3693.2、HG/T3693.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，用目视法判定外观。 5.4一氧化铅含量的测定 5.4.1方法提要 试样用乙酸溶液溶解，过滤除去金属铅等不溶物，调节溶液pH约为5.5，以二甲酚橙为指示剂，用 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。通过乙二胺四乙酸二钠的消耗量计算出一氧化铅的含量。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1乙酸溶液：1十3。 5.4.2.2乙酸溶液：1+9。 5.4.2.3氨水溶液：1十3。 5.4.2.4重铬酸钾溶液：5g/L。 5.4.2.5六亚甲基四胺溶液：200g/L； 用硝酸溶液（1十9）调节溶液pH为5.5左右（用精密pH试纸检验）。 5.4.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。 5.4.2.7 二甲酚橙指示液：5g/L（使用期为15日）。 5.4.3分析步骤 称取约13g样品，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加65mL乙酸溶液（5.4.2.1）加热使其 溶解，用中速滤纸过滤，用乙酸溶液（5.4.2.2)洗涤三次，每次用5mL，再用热水洗涤至无铅离子（用重 铬酸钾溶液检验无白色沉淀）。冷却后，将滤液和洗涤液收集到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 摇匀。 2 HG/T2325—2012 保存滤纸和不溶物，用于金属铅含量的测定。 为5.5（用精密pH试纸检验）。加10mL六亚甲基四胺溶液，4滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二 钠标准滴定溶液滴定至溶液变为亮黄色。 5.4.4结果计算 一氧化铅的含量以氧化铅(PbO)的质量分数wi计，数值以%表示，按式(1)计算： VcMX10-3 5×100 (1) 式中： V—滴定试验溶液消耗的标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m—试料质量的数值，单位为克(g)， M—一氧化铅（PbO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=223.20）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5金属铅含量的测定 5.5.1滴定法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要 将乙酸不溶物加硝酸溶液溶解，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定，测定金属铅含量。 5.5.1.2试剂和材料 同5.4.2条。 5.5.1.3仪器、设备 微量滴定管：10mL。 5.5.1.4分析步骤 将保存的滤纸和不溶物（5.4.3）置于250mL烧杯中，用玻璃棒将滤纸展平。加10mL硝酸溶液 （1+1)和少量水，置于可调节的电炉慢慢加热，使金属铅溶解，冷却，加水至约100mL。用氨水溶液调 节溶液pH约为5.5（用精密pH试纸检验）。加10mL六亚甲基四胺溶液，4滴二甲酚橙指示液，用乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变为亮黄色。 5.5.1.5结果计算 金属铅的含量以铅(Pb)的质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算： _VcM×10-3 X100.. (2) W2= m 式中： V一—滴定试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（5.4.2.6)的体积的数值，单位为毫升 (mL); c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m—试料(5.4.3)质量的数值，单位为克（g)； M铅的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=207.2）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值，优等品不大于 0.002%，一等品不大于0.005%。 5.5.2原子吸收法 5.5.2.1方法提要 金属铅用硝酸溶解，在波长283nm下，用原子吸收分光光度计进行测定。 3 HG/T2325—2012 5.5.2.2试剂和材料 5.5.2.2.1硝酸溶液：1+3。 5.5.2.2.2重铬酸钾溶液：5g/L。 5.5.2.2.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.100mg； 用移液管移取10mL按HG/T3693.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 5.5.2.2.4水：符合GB/T6682--2008中规定的二级水。 5.5.2.3仪器、设备 原子吸收分光光度计：配备有铅阴极空心灯。 5.5.2.4分析步骤 5.5.2.4.1试验溶液的制备 将保存的滤纸和不溶物（5.4.3)置于250mL烧杯中，用玻璃棒将滤纸展平。加10mL硝酸溶液和 少量水，置于可调节的电炉慢慢加热，使金属铅溶解，用中速滤纸过滤，用热水洗涤至无铅离子（用重铬 酸钾溶液检验无白色沉淀）。冷却后，将滤液和洗涤液收集到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 摇匀。 5.5.2.4.2工作曲线 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在283.3nm波长下，以水为参比调节仪器，用原子吸收分光光度计进 行测定。以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.5.2.4.3测定 用移液管移取20mL试验溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。与标准溶液一同 测定。根据试样溶液的吸光度从工作曲线上查得试样的铅质量。 5.5.2.5结果计算 金属铅含量以铅(Pb)的质量分数w2计，数值以%表示，按式(3)计算： mi (3) 式中： m1--—-从工作曲线上查得试验溶液中铅的质量的数值，单位为克(g)； 试料（5.4.3)质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。 5.6铁含量的测