ICS 13. 060.25;71. 040. 40 HG G 76 备案号：34594—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2158-—2011 代替HG/T2158—1991 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法 Industrial circulating cooling waterDetermination of ammoniumDistillation and titration method (neqISO5664:1984,Waterquality—Determinationof ammonium Distillationand titration method) 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2158—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2158一1991《工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法》。 本标准与HG/T2158—1991相比主要变化如下： 修改了硼酸-指示剂溶液的配制方法（见4.9，1991年版4.4）。 本标准使用重新起草法参考ISO5664：1984《水质铵的测定蒸馏和滴定法》编制，与ISO5664： 1984的一致性程度为非等效。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准由广州市特种承压设备检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、河南 清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司负责起草。 本标准主要起草人：李茂东、樊大勇、周亚洲、白莹、牟雅丽。 本标准于1991年首次发布。 I HG/T 2158—2011 工业循环冷却水中铵的测定蒸馏和滴定法 1范围 本标准规定了以蒸馏和滴定法测定工业循环冷却水中铵的含量。 本标准适用于含量为0.50mg/L~100.0mg/L的工业循环冷却水中铵（以N计)的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603--2002，ISO6353-1： 1982) 3方法提要 将水样的pH调至7.4左右，加人氧化镁，使水样呈微碱性，加热蒸馏，蒸出的氨收集在含硼酸和甲 基红-亚甲蓝混合指示剂的吸收溶液中，用盐酸标准滴定溶液滴定吸收溶液中铵的量。 4试剂和材料 4.1本标准所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。 4.2试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T603之规定 制备。 4.3盐酸溶液：1+99。 4.4氢氧化钠溶液：40g/L。 4.5氧化镁：将氧化镁置于50mL瓷埚中，放入高温炉中于800℃下灼烧2h，取出，冷却至室温。 4.6水：水应为不含铵，按下列方法之一制备。 4.6.1离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型)柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的 玻璃瓶中。每升流出水中加入约10g同样的树脂以利于保存。 4.6.2蒸馏法：加0.10mL硫酸至1000mL蒸馏水中，在全玻璃装置中再蒸馏。弃去最先蒸出的 子交换树脂（氢型）。 4.7盐酸标准滴定溶液I：c(HCI)约0.1mol/L。 4.8盐酸标准滴定溶液Ⅱ：c(HCI)约0.02mol/L。 移取100.0mL盐酸标准滴定溶液I于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。 4.9硼酸-指示剂溶液。 溶液I：称取0.20g甲基红，溶于95mL乙醇和5mL水中，混匀。 溶液I：称取0.20g亚甲基蓝，溶于95mL乙醇和5mL水中，混匀。 称取20g硼酸，溶于30℃～40℃温水中，冷却至室温后加入7.0mL溶液I和3.5mL溶液Ⅱ，并 用水稀释至1000mL，混匀。 4.10溴百里酚蓝（漠麝香草酚蓝）溶液：0.5g/L。 4.11玻璃球：直径1mm~3mm。 HG/T 2158-2011 5仪器、设备 5.1蒸馏装置：按图1将长颈蒸馏圆底烧瓶（500mL）与双连定氮球和直型冷凝器（长400mm）相连， 使冷凝器出口能浸入盛有吸收液的锥形瓶中，所有联接处应密封不漏气，然后用电炉（功率为1kW） 加热。 5.2高温炉：3kW。 双连定氮球； 2 长颈圆底烧瓶； 3 电炉； 直型冷凝器； 锥形瓶。 图1铵的蒸馏装置图 6采样 6.1采样瓶应是带螺纹盖的聚乙烯或玻璃细口瓶。采样瓶用洗涤剂洗净后，再分别用水冲洗。 6.2散开式循环冷却水系统，通常在进入冷却塔之前的回水管道中采样；直流水系统在出水管处采样； 密封闭路系统在低位采样。 6.3为保证采样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水。在正式采样之前，先放掉一些，再从有压 管道中取出试样来清洗采样瓶，最后将试样充满采样瓶后，将盖子旋紧，样品在2℃～5℃下可存放 约6h。 7分析步骤 7.1试样体积的选取 若已知试样中铵的大概含量，则可按表1选择试样的体积。 HG/T2158—2011 表1试样体积的选择 铵浓度（以N计)/(mg/1.) 试样的体积/ml 0~10 250 10~20 100 20~50 50 50~100 25 7.2蒸馏装置的预清洗 7.2.1在两次测定之间，当蒸馏完后，移去吸收锥形瓶后，应继续将长颈圆底烧瓶中残留液再蒸馏出50mL 左右，才能进行下一个测定；每当装置停止使用一天以上或刚开始使用时应按7.2.2手续进行预清洗。 7.2.2于500mL长颈圆底烧瓶中加入约350mL水，加几粒玻璃球，按图1连接蒸馏装置，加热蒸馏 到至少有100mL馏出液后，移去锥形瓶，弃去水和圆底烧瓶中的残留液。 7.3测定 7.3.1加50mL硼酸-指示剂溶液于蒸馏装置中的300mL锥形瓶中，保证冷凝器的下端低于硼酸溶液的 液面。移取适量体积的试样于长颈圆底烧瓶中，加水使长颈圆底烧瓶中溶液总体积达350mL。加四滴至 五滴溴百里酚蓝指示剂溶液，若溶液呈淡黄色（pH<6)，滴加氢氧化钠溶液使溶液刚变蓝色（pH>7.4)；若 溶液呈淡蓝色（pH>7.4)，则滴加盐酸溶液使溶液刚变淡黄色，再用氢氧化钠溶液滴至刚变淡蓝色。 7.3.2于长颈圆底烧瓶中加人0.25g氧化镁和几粒玻璃球，立即将圆底烧瓶按图1连接。 7.3.3加热蒸馏，使馏出液以约5mL/min～10mL/min馏出。收集约200mL时，移去锥形瓶，停止 蒸馏。 7.3.4用盐酸标准滴定溶液Ⅱ滴定馏出液至紫色即为终点。记录所消耗的体积。 注：盐酸标准滴定溶液I可用于滴定铵含量高的试样的馏出液。 7.4空白试验 按7.3所述步骤进行空白试验，用250mL水代替试样。 8结果计算 铵（以N计)含量以质量浓度β计，数值以mg/L表示，按式(1)计算： (V/1000-Vo/1000)cM (1) 0= V 式中： V1一-试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);； V。一空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M 氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=14.01）； V -试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 注：测定结果可以用氮的质量浓度β（N)，氮的质量浓度。（NHs）或铵离子的浓度c（NH+）（μmol/L）表示， 它们之间的浓度换算关系参见附录A。 9允许差 水中铵的质量浓度β与重复性r之间呈对数方程关系，见式（2）。 lgr=0.93+0.60lgp (2) 水中铵的质量浓度β与再现性R之间呈线性方程关系，见式（3）。 R=0.53+0.023p... (3) 3 HG/T2158--2011 附 录 A （资料性附录） 铵氨浓度换算表 测定结果可以用氮的质量浓度β（N），氨的质量浓度β（NH3）或铵离子的浓度c（NH+） (μmol/L）表示，表A.1列出了它们之间的换算因数。 表A.1 氮的质量浓度 氨的质量浓度 铵离子质量浓度 铵离子徽摩尔浓度 项目 p(N)/(mg/L) p(NH3)/(mg/L) p(NH,+)/(mg/L) c(NH, +)/(μmol/)L p(N)=1 mg/L 1 1.216 1. 288 71. 4 p(NHs)=1 mg/L 0.823 1 1. 059 58. 7 p(NH,+)=1 mg/L 0. 777 0. 944 1 55. 4 c(NH, +)=1 μmol/L 0. 014 0. 017 0. 018 1 示例：1mg/L铵离子浓度相当于0.777mg/L氮浓度。 4 中华人民共和国 化工行业标准 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法 HG/T2158—2011 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 化学工业出版社印刷厂 880mm×1230mm1/16印张K 字数9千字 2012年3月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1132 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。 定价：10.00元 版权所有 违者必究