ICS 71. 100. 99 G 74 HG 备案号：47133—2014 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2089—2014 代替HG/T2089—2007 二氧化硫氧化制硫酸催化剂 活性试验方法 Test method of activity for oxidizing sulphuric dioxide into sulphuric acid catalyst 2014-10-29发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 2089—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T20892007《二氧化硫氧化制硫酸催化剂活性试验方法》，与HG/T2089- 2007相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了规范性引用文件中的部分引用标准（见2，2007年版的2)； 修改了采样中的部分内容（见5，2007年版的5）； 增加了安全提示的内容（见6）； 修改了试验步骤中的部分内容（见6，2007年版的6）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、湖北省襄阳市精信催化剂有限责任公司。 本标准主要起草人：钟立宏、余少发、邱爱玲、陈延浩。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG1-1202-1979、HG/T2089-1991、HG/T2089-2007。 I HG/T2089—2014 二氧化硫氧化制硫酸催化剂活性试验方法 1范围 本标准规定了二氧化硫氧化制硫酸催化剂活性试验方法。 本标准适用于接触法硫酸生产过程中将二氧化硫氧化为三氧化硫的二氧化硫氧化制硫酸催化剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第一部分：金属丝编织网试验筛 HG/T2086二氧化硫氧化制硫酸催化剂 3原理 二氧化硫与空气中的氧气，在二氧化硫氧化制硫酸催化剂的作用下生成三氧化硫，用碘标准滴定 溶液吸收测定反应前后气体中二氧化硫体积分数，计算出二氧化硫转化率，以此表征催化剂活性。其 化学反应方程式如下： 4试验装置 4.1流程 二氧化硫氧化制硫酸催化剂活性试验装置示意图见图1。 1 HG/T2089——2014 去分 析 2-2 空气 2-3 放 空 二氧化硫 1 说明： 1——混合瓶； 2-1~2-4— 一转子流量计； 3-1,3-2 三氧化硫吸收瓶； 4-1，4-2——反应器； 5-1，5-2———水封瓶。 图1二氧化硫氧化制硫酸催化剂活性试验装置示意图 4.2主要性能 二氧化硫氧化制硫酸催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。 表1活性试验装置主要性能参数 参数 目 反应器中反应管的规格/mm $36×2 反应器的等温区长度*/mm 50 常压 系统压力 温度/℃ 750 1(高温型) 平行性(极差值)/% 2(低温型） 1(高温型) 复现性(极差值)/% 3(低温型） 反应器等温区长度的测定按附录A的规定。 2 HG/T 2089—2014 4.3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定1次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。 5采样 5.1实验室样品 按HG/T2086的规定取得。 5.2试样 取适量实验室样品，按附录B的规定测定其堆积密度。 5.3试料 根据试样的堆积密度，称取30mL对应质量的试样，精确至0.1g，待用。 6试验步骤 警告：本标准所涉及的原料气和尾气（含SO2和SO）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆 危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。 6.1试料的装填 在反应器的反应管底部先放人不锈钢支撑管，加上不锈钢筛板，将处理好的粒度为5mm～6mm 的瓷球装人反应管内，并敲实，填至测定等温区时所确定的位置。再在瓷球层面上加放不锈钢筛板，将 催化剂试料（5.3）小心倒人反应管内，轻轻敲打管壁，使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层 装填高度，然后在催化剂床层上再加放不锈钢筛板，最后装人适量的粒度为$5mm～6mm的瓷球， 轻轻敲实，再用不锈钢筛板封口，拧紧反应器螺帽。进行反应器试漏，不漏气后接人系统，再进行系统 试漏，不漏气方可试验。将测温热电偶插人热电偶套管内，使其热端位于气体人口离催化剂床层 5mm处。 注：反应器和瓷球常用热水清洗，以除去酸腐蚀物。 6.2升温耐热 反应器通电升温，升温速率约200℃/h。 当温度升至200℃时，通人空气，空速约为3600h-1。当温度升至350℃（低温型）或400℃ （高温型）时，通人二氧化硫，使其体积分数约为10%。继续升温至600℃（低温型）或700℃（高 温型），进行耐热试验，5h耐热结束后，以200℃/h速率降温至活性检测温度。 6.3活性的测定 6.3.1耐热后活性的测定方法 反应器降温后，停止通人二氧化硫和空气，更换三氧化硫吸收瓶内的硫酸。高温型可按a）、b） 方法中的一种进行操作，低温型按b）方法进行操作。 a） 立即恢复通人二氧化硫和空气，调整并保持反应器温度为485℃、原料气空速为3600h-1 （空速校正参见附录C)、二氧化硫的体积分数为10.0%士0.1%，待条件稳定至少2h后， 开始分析进出口气体中二氧化硫的体积分数，并计算其转化率。以后每隔1.5h～2.0h分 析1次，当3次连续分析二氧化硫转化率的极差值≤1.0%时，可以停止试验。 b) 反应器保温过夜，第二天开始通人空气和二氧化硫，调整并保持反应器温度410℃（低温 型）或485℃（高温型）、原料气空速3600h-1、二氧化硫的体积分数10.0%士0.1%等 符合要求，待条件稳定2h后，开始分析进出口气体中二氧化硫的体积分数，并计算其转 化率。以后每隔1.5h～2.0h分析1次，当3次连续分析二氧化硫转化率的极差值≤1.0% （高温型）或≤2.0%（低温型），可以停止试验。 3 HG/T 2089—2014 6.3.2耐热后二氧化硫体积分数的测定 6.3.2.1试剂 6.3.2.1.1碘标准滴定溶液：c 6.3.2.1.2淀粉指示液：10g/L，按GB/T603的规定制备。 6.3.2.2测定步骤 量取10.00mL碘标准滴定溶液（6.3.2.1.1）于试管（体积约50mL）中，加2～3滴淀粉指示 液（6.3.2.1.2），加水至试管2/3处，溶液呈深蓝色。将试管接在带有毛细管的橡皮塞上，确认密封 后，调节气体量管中的封闭液，使液面升至“0”刻度处。打开气体分析考克，使气体通入试管，控 制气体流速不宜过快，待试管中溶液额色由蓝色变为无色时即为终点。停止通气，读取气体量管中的 吸余气体体积，记下当时的室温和大气压力的数值。气体体积数值精确至个位。 6.4试验结束 试验结束后，先切断反应器的电源，关闭二氧化硫阀门，反应器继续通空气降温至接近室温，停 止通人空气。 7结果计算 7..1活性以耐热后二氧化硫转化率E计，按公式（1）计算： 91=92 E= X100% .(1) p1(1-0.015@2) 式中： 一反应器进口气体中二氧化硫体积分数的数值，以%表示； 91 取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果；3次测定结果的极差值应≤1.0%（高温型） 或≤2.0%（低温型）。 7.2二氧化硫体积分数Φ，按公式（2）计算： 10.95Voc Φ=Vf+10.95Voc -X100% 式中： 碘标准滴定溶液（6.3.2.1.1）的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V -吸余气体体积的数值，单位为毫升（mL）； f一一测定状况下的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因子。 计算结果表示到小数点后2位。 7.3测定时的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因子，按公式（3）计算： (P-PH20)To f= ....(3) PoT 式中： P一一测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa)； 测定时的饱和水蒸气分压的数值，单位为帕斯卡（Pa)； P。——标准状态下的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa)(P。=101325)； To-—标准状况下的热力学温度的数值，单位为开尔文（K)（T。=273)； T一测定时室温的热力学温度的数值，单位为开尔文（K）。 计算结果表示到小数点后4位。 4