ICS 71.100.01;87.060. 10 G 56 HG 备案号：38638—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2078—2012 代替HG/T2078—2005 2-氰基-4-硝基苯胺 2-Cyano-4-nitroaniline 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2078—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T2078-2005《2-氰基-4-硝基苯胺》，与HG/T2078—2005相比，除编辑性修改 外主要技术变化如下： 增加了CASRN(见1)； 修改了2-氰基-4-硝基苯胺含量的定量方法（见5.4,2005年版的5.3）； - 修改了异构体的名称和含量指标（见3，2005年版的3)； 原标准中加热减量指标修改为水分指标，并修改了测定方法（见3、5.5，2005年版的3、5.5）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：江苏联化科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：程晓宏、蒲爱军、蔡先念。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG2078—1991、HG/T2078—2005。 I HG/T2078—2012 2-氰基-4-硝基苯胺 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了2-氰基-4-硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、 贮存。 本标准适用于2-氰基-4-硝基苯胺的产品质量控制。 结构式： NH2 NO2 分子式：CHsN3O2 相对分子质量：163.13（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:17420-30-3 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2384--2007染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 2-氰基-4-硝基苯胺质量要求应符合表1的规定。 表12-氰基-4-硝基苯胺的质量要求 指 标 项 目 试验方法 优等品 一等品 合格品 (1)外观 浅黄色粉末 5. 2 (2)干品初熔点/℃ 205. 0 204.0 203.0 5. 3 (3)2-氰基-4-硝基苯胺纯度(HPLC)/% 97. 00 96.00 95. 00 5. 4 (4)2-氰基-6-硝基苯胺含量(HPLC)/% ≤ 1.50 2. 00 3. 00 5. 4 (5)聚合物含量(HPLC)/% ≤ 1. 50 2. 00 2. 00 5. 4 (6)水分的质量分数/% ≤ 0. 10 0. 50 1. 00 5. 5 1 HG/T2078—2012 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保存 备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定 按GB/T23842007的规定进行，样品在100℃～105℃烘干1h。 5.42-氰基-4-硝基苯胺及有机杂质含的测定(HPLC) 5.4.1方法提要 采用高效反相离子对色谱法，在C18柱上，以乙腈、水为流动相，分离2-氰基-4-硝基苯胺及各有机杂 质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定2-氰基-4-硝基苯胺纯度及有机杂质的含量。 5.4.2试剂和材料 乙睛：色谱纯； b）水：经0.45μm膜过滤。 5.4.3 仪器设备 输液泵：流量范围0.1mL/min～5mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%； b) 检测器：多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器； c) 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱；固定相为5μmODSCl8； 色谱工作站或积分仪； 微量进样器或自动进样器； ( 超声波发生器。 5.4.4 色谱分析条件 a） 流动相：乙腈与水的体积比=50：50； b) 波长：254nm； c) 流量：0.8mL/min； d）进样量：10μL； e） 柱温：室温。 可根据仪器和色谱柱的不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5试样溶液的制备 称取约20mg（精确至0.1mg）试样2-氰基-4-硝基苯胺（称样前将样品研细）于25mL容量瓶中，用 乙腈溶解稀释至刻度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，为试样溶液。 5.4.6测定步骤 待仪器运行稳定后，吸取试样溶液注人进样器，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果 处理（见色谱示意图1）。 2 HG/T2078—2012 5.4.7结果计算 2-氰基-4-硝基苯胺纯度及有机杂质含量以w;计，数值用%表示，按式(1)计算： A; X100 (1) W; - ZA; 式中： A：—试样溶液中2-氰基-4-硝基苯胺及各有机杂质的峰面积数值； ZA：一试样溶液中2-氰基-4-硝基苯胺及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.8允许差 2-氰基-4-硝基苯胺平行测定结果之差应不大于0.30%，其他有机杂质平行测定结果之差应不大 于0.10%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9色谱示意图 色谱示意图见图1。 160E 140E 120 100E 60E 40E 20F 1 2 20 10 12 14 16 时间/min 溶剂； 未知物； 2 3- -2-氰基-4-硝基苯胺； 2-氰基-6-硝基苯胺； 5~-8-- 未知物； 聚合物。 图12-氰基-4-硝基苯胺的色谱示意图 5.5水分的测定 按GB/T2386一2006中3.4的规定进行测定。 溶剂为(2十1)体积比的甲醇和N，N-二甲基甲酰胺的混合溶液，称取试样的质量为3g（精确至 0.0002g). 水分平行测定结果之差应不大于0.05%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 2-氰基-4-硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应 3 HG/T2078—2012 保证所有出厂的2-氰基-4-硝基苯胺都符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，干品应重新自两倍量的包装中取样进行检验， 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志 2-氰基-4-硝基苯胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a） 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期、批号和等级； (P 生产许可证编号和标志； e）净含量。 7.2标签 2-氰基-4-硝基苯胺产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和 等级。 7.3包装 2-氰基-4-硝基苯胺用内衬塑料袋（塑料袋应扎口）的铁桶或纸板桶。每桶净含量25kg士0.25kg。 其他包装可与用户协商确定。 7.4运输 2-氰基-4-硝基苯胺的运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和压坏包装，避免产品直接暴露于空气中， 防止变质。搬运中需小心轻放，不可与皮肤接触，防止吸入人体内。 7.5贮存 2-氰基4硝基苯胺应贮存于阴凉、通风干燥处。 HG/T 2078—2012 中华人民共和国 化工行业标准 2-氰基-4-硝基苯胺 HG/T2078-2012 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011） 化学工业出版社印刷厂 880mm×1230mm1/16 印张字数9千字 2013年4月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1426 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http://www.cip.comcn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换 版权所有 违者必究