ICS _13.310 GA A92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T1425—2017 法庭科学煤油、柴油检验 溶剂提取 又气相色谱/质谱法 Analysis ofkerosene and diesel oil in forensics- Solvent extraction-Gas chromatogram/mass spectrography(GC/MS) 2017-08-25发布 2017-08-25实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T1425—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC4)提 出并归口。 本标准起草单位：公安部物证鉴定中心。 本标准主要起草人：周红、刘占芳、徐建中、孙玉友。 I GA/T1425—2017 法庭科学煤油、柴油检验 溶剂提取气相色谱/质谱法 1范围 本标准规定了法庭科学领域中溶剂提取气相色谱/质谱法检验煤油、柴油的方法。 本标准适用于法庭科学领域理化检验中煤油、柴油的检验，其他领域亦可参照引用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T14666分析化学术语 GA/T242微量物证的理化检验术语 3术语和定义 GB/T14666和GA/T242界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 煤油和柴油的主要成分均为直链烷烃，其中，煤油通常为Ca～C16，柴油通常为C，C26；此外，煤 油、柴油还含有少量环烷烃、葱类化合物、姥鲛烷、植烷等成分。选择易溶解煤油、柴油的溶剂，通过溶剂 萃取方法将样品中的煤油、柴油残留组分提取到溶剂中，用气相色谱/质谱联用仪进行检测。 5仪器设备及材料 本标准所需的仪器设备及材料如下： 气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)； -微量注射器； 一烧杯、玻璃漏斗、滤纸； 一一试剂：乙醚、正已烷、二硫化碳等，均为分析纯。 6GC/MS分析参考条件 GC/MS分析参考条件如下： —色谱柱：非极性或弱极性石英毛细管柱（30mX0.25mm×0.25μm）； 一载气：氮气，纯度不小于99.995%； 色谱柱温度：80℃保持2min，以10℃/min的速度升至280℃，保持10min； 进样口温度：280℃； 1 GA/T1425-2017 传输线温度：230℃； 一进样方式：分流或不分流进样； —离子源：电子轰击电离源（EI)； —质量范围：40amu~500amu。 7样品制备 7.1 将样品放人烧杯等容器中，加人适量乙醚（或正已烷、二硫化碳）溶剂浸泡，浸泡液过滤、浓缩。 7.2 2对于煤油、柴油样品，可用乙醚（或正已烷、二硫化碳）溶剂稀释后备用。 7.3 按第6章设置分析参考条件。 8结果分析 8.1根据总离子流色谱图，选择85、82、83、178、192、183等碎片离子，对煤油或柴油残留物中的直链烷 烃、环烷烃、葱类化合物、姥鲛烷、植烷等组分进行检测，煤油总离子流和选择离子参考图参见附录A，柴 油总离子流和选择离子参考图参见附录B。 8.2分析样品中的直链烷烃是否呈正态分布；对于煤油、柴油样品，煤油的直链烷烃范围通常为Cs～ Cis，柴油的直链烷烃范围通常为C，C26；对于残留物样品，其组分应符合轻组分相对含量减少、重组分 相对含量增加的煤油或柴油残留物变化规律。 9注意事项 9.1 提取溶剂在使用前应做空白实验，检验其中是否含有过多的杂质。 9.2提取溶剂的量不应过多，以免溶剂杂质干扰。 9.3对于含水较多的样品，应用分液漏斗进行分层，取上层溶液进行挥发浓缩；对于含水较少的样品， 可在漏斗中加人无水硫散钠进行过滤，去除水分。 9.4挥发浓缩样品时，不要使样品溶液挥干，以免煤油或柴油残留物挥发损失。 2 GA/T 1425--2017 附录A （资料性附录） 煤油总离子流和选择离子色谱谱图 煤油总离子流色谱谱图见图A.1。 (X10,000,000) ETIO 2.5手 2.0 1. 5 1.03 0.5手 10. 0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 5. 0 7.5 图A.1煤油总离子流色谱谱图 烷烃(Ion85)选择离子色谱谱图见图A.2。 (X1000,000) 85.00(1.00) 1.5 1. 0 0. 5 10.012.515.017.520.022.5 25.0 5.0 7.5 图A.2 烷烃(Ion85)选择离子色谱谱图 环烷烃(on82)选择离子色谱图见图A.3。 (X100.000) 82.00（1.00) 4.0 3. 0 2.0 1. 0 0.0 10.012.515.017.520.022.525.0 5.0 7.5 图A.3环烷烃(Ion82)选择离子色谱谱图 3