ICS 13.310 GA A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1418—2017 法庭科学玻璃物证的元素成分检验 扫描电镜/能谱法 Analysis of elements inglass evidenceinForensics- Scanning electron microscope/energy dispersive X-ray spectrometry (SEM/EDX) 2017-09-18发布 2017-09-18实施 中华人民共和国公安部 发布 同方知网(北京)技术有限公司 GA/T 1418—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任、 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC4）提 出并归口。 本标准起草单位：公安部物证鉴定中心 本标准起草人：权养科、陶克明、郭洪玲。 ）技术有限公司 （草非） 同方知网 I GA/T 1418—2017 法庭科学玻璃物证的元素成分检验 扫描电镜/能谱法 1范围 本标准规定了法庭科学领域玻璃物证的扫描电镜/能谱仪元素定性分析方法。 本标准适用于法庭科学领域中玻璃物证元素成分的定性分析，其他领域亦可参照引用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，权注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T14666 分析化学术语 GA/T242 微量物证的理化检验术语 限 3术语和定义 GB/T14666和GA/T242界定的以及下列术语和定义适用本文件， 3.1 离子迁移 3ionmigration 入射电子束照射玻璃样品时，玻璃中的Na+、等碱金属离子会向电子束照射点聚集的现象。 注：离子迁移会造成玻璃样品中元素组分分布的变化。 方知网 仪器设备及材料 4 所需的仪器设备及材料如下： 扫描电镜/能谱仪； 立体光学显微镜； 超声波清洗器； 扫描电镜专用样品台； 双面炭导电胶； 去离子水； 丙酮。 5样品制备 5.1 样品清洗 将送检的玻璃样品先用去离子水洗净，用丙酮在超声波清洗器中清洗10min～30min，自然干燥。 5.2 电镜样品制备 5.2.1 体积较小的玻璃碎片宜直接用双面碳导电胶带固定在扫描电镜样品台上。 1 GA/T1418—2017 5.2.2 较大的玻璃样品应打碎后取大小合适的碎块用5.2.1的方法固定在扫描电镜样品台上。 5.2.3微小玻璃颗粒的样品制备操作应在立体光学显微镜下进行。 6检测 6.1 检测参考条件 6.1.1 加速电压 扫描电镜/能谱仪的加速电压应是玻璃中主要元素的特征X射线的临界激发电压的2倍～3倍以 上。当玻璃中所含元素的原子序数Z小于32时，宜使用15kV加速电压，当玻璃中所含元素的原子序 数Z大于32时，宜使用20kV加速电压。 6.1.2电子束电流 X 普通玻璃宜使用束流为1×10-9A，或使X射线总计数率在15 500cps~2000cps范围内，含有 范围内，并使死时间小于30%。 公 6.1.3记数时间 普通玻璃宜使用100s，对含有Na+、K+等碱金属离子期玻璃，宜使用30s～60s。对低含量元素 峰确认时，应适当延长记数时间，使满足下式要求： N,N=2 式中： N，元素谱峰处记数； 6.1.4采集方式 扫描电镜/能谱仪选用面扫描方式采集磨图 6.2检测 对于表面比较平的样品，取整个表面为分析面进行检测；对体积较小的样品，应选择尽可能大的平 结果分析 根据得到的X射线能谱图进行分析，确定元素种类 2