ICS_13.310 GA A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1417—2017 法庭科学玻璃物证的元素成分检验 波长色散X射线荧光光谱法 Analysis of elements in glass evidence in Forensics- Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry 2017-09-18发布 2017-09-18实施 中华人民共和国公安部 发布 GA/T1417—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC4)提 出并归口。 本标准起草单位：公安部物证鉴定中心。 本标准起草人：郭洪玲、石慧霞、权养科。 . I GA/T1417—2017 法庭科学玻璃物证的元素成分检验 波长色散X射线荧光光谱法 1范围 本标准规定了法庭科学领域波长色散X射线荧光光谱法检验玻璃物证元素成分的方法。 本标准适用于法庭科学领域中玻璃物证的元素成分分析和样品的比对分析，其他领域亦可参照 引用。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T14666分析化学术语 GA/T242 微量物证的理化检验术语 3术语和定义 GB/T14666和GA/T242界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 X射线荧光光谱分析定性分析原理是不同元素受X射线激发后，会发射出特征X射线。通过确定 样品中特征X射线的波长或能量，就可以判断未知样品中存在何种元素。定性的依据是莫塞来定律， 表达式为： 入=K(ZS)-2 式中： 入 荧光X射线的波长； K、S—常数； 2 —试样元素的原子序数。 通过布拉格定律n=2dsin6将特征X射线的波长入和谱峰的28角联系起来，即当晶体（2d）值确 定后，入与20角就一一对应起来了。在波长色散X射线荧光光谱仪中，利用测角仪20扫描进行谱线辨 别，探测器接受晶体衍射的波谱，记录系统把顺序出现的谱峰自动记录，然后进行谱线鉴别，确定组成 元素。 5仪器设备及材料 所需的仪器设备及材料如下： a）X射线荧光光谱仪：X光管、样品室、分光晶体、X射线探测器、仪器控制系统和数据处理系统； b）压片机：压力不小于2000MPa； 1 GA/T1417-2017 压片模具； (P 压片用样品环（铝质或聚乙烯材质）； e) 玛瑙研钵； f) 无水四硼酸锂或硼酸：纯度大于99.9%； g) P-10混合气体：体积分数为含90%氩气和10%甲烷的混合气体； h）去离子水。 6样品制备 6.1首先用清洁剂清洗玻璃样品，然后用水冲洗，最后用去离子水冲洗干净，自然晾干备检。此过程应 避免样品的污染。 6.2若样品表面平整光滑、样品尺寸适合X射线荧光光谱仪对样品的要求，则该样品可直接装人样品 盒，备检。 6.3若玻璃样品太大，不能直接放人样品盒，则需制成适合X射线荧光光谱仪检测要求的尺寸。 6.4若样品太小，无法直接装人样品盒，可将样品在研钵中研成小于200目的粉末，掺人无水四硼酸锂 或硼酸粘合剂（通常加人量为总重量的2%～10%）。然后根据样品的多少选取大小合适的样品环，将 样品环放于压片模具上，样品置于样品环中，在压片机工作压力20MPa的状态下压片，备检。 7测试 7.1仪器准备 X射线荧光光谱仪开机稳定约30min后，检查确保仪器处于正常工作状态。 7.2样品分析 7.2.1玻璃样品的元素分析法采用真空状态下全元素扫描方法。玻璃样品中常见元素分析晶体、探测 器及分析条件参见附录A。 7.2.2应对样品进行至少3次独立测量，确保元素检验的准确性。 8结果分析 8.1 元素成分分析 对X射线荧光光谱图进行分析，确定样品的元素成分并计算得出各元素的相对百分含量。 8.2元素成分比对 根据对X射线荧光光谱图的分析和比对，分别得出如下结论： a) 检材与样本中均检出X，、X元素，且各元素的相对百分含量相近； b） 检材中检出X.、X...元素，样本中检出Y,、Y.元素，检材与样本中检出的元索成分 不同； c) 检材与样本中均检出X,、X..元素，但X.、X....元素的相对百分含量有明显差异。 2 GA/T 14172017 附录A （资料性附录） 玻璃样品中常见元素的分析参考条件 玻璃样品中常见元素的分析参考条件见表A.1。 表A.1 玻璃样品中常见元素的分析参考条件 元素 分析线 kV-mA 分析晶体 探测器 Na Ka 30-120 TAP PC Mg Ka 30-120 TAP PC Al Ka 30-120 PET PC IS Ka 30-120 PET PC K Ka 30-120 Ge PC Ca Ka 40-90 LiF1 PC IS Ka LiF1 SC 50-70 Zr Ka 50-70 LiF1 SC Zn Ka 50-70 LiF1 SC As La 50-70 LiF1 SC Pb La 50-70 LiF1 SC