QB 中华人民共和国行业标准 QB/T 1941.1~1941.6--94 QB/T 1942—94 烟花爆竹药剂测定方法 1994—04—23发布 1994-—12—01实施 中华人民共和国轻工业部 发布 中华人民共和国行业标准 QB/T 1941.1—94 烟花爆竹药剂 爆发点测定 主题内容与适用范围 本标准规定了烟花爆竹药剂爆发点的测定方法。 本标准适用于测定烟花爆竹药剂在一定延滞期下的爆发点。 2基本原理 在恒定的介质温度下使烟花爆竹药剂间接受热，从药剂开始受热到发火的时间称为药剂 爆发延滞期。此介质温度为药剂在此延滞期下的爆发点。 在一定的温度范围内，爆发延滞期（s）与其相应的爆发点T（K）呈指数曲线关系。 其关系式为： E -Cexp（ (1) RT E 或： lnt=lnc- (2 ) RT 式中：E一药剂发火反应活化能 R一普适气体常数； C一一与药剂成分有关的常数。 本标准采用5·延滞期的介质温度作为药剂的爆发点，以符号T表示。 3试验设备及材料 3.1爆发点测定仪若无成套仪器，可按图1组装，各部件要求如下。 3.1.1控温仪控温范围：100~600℃，控温精度为±1℃。 3.1.2测温仪精度不低于土1℃，可用热电偶和相应精度的二次仪表组成。 3.1.3测时仪精度不低于0.01。上述三条也可用相应精度的时间温度自动控制记录仪。 3.1.4加热炉电阻丝加热的金属浴，可以用伍德合金或熔点不高于150℃的合金做介质。 其测温孔与测样孔的中心距不大于20mm，浴池内径085mm，深120mm，见图1。 3.2天平．感量1mg。 3.3.真空干燥箱或电热恒温水烘箱。 3.48*平底雷管壳。 3.5需管壳夹。 3.6特屈儿。 中华人民共和国轻工业部1994-04—23批准 1994—12-01实廉 1: QB/T 1941.1—94 測温孔 测样机 不锈钢盖 不锈钢外壳 保温材料 电阻丝 伍德合金 不锈钢加热炉 图 1 试验程序 4.1试样处理 4.1.1样品必须全部通过400μm筛，样品按四分法缩分。 4.1.2干燥：试样在真空于燥箱（压力不高于11kPa）中干燥，试样厚度不超过3mm，烘 干温度为55~60℃，干燥时间为2h，或用电热恒温水烘箱在相同温度下恒温干燥4h，烘 后放入干燥器中冷却1h后方可使用。 4.2称样：谁备好一定数量于燥清洁的雷管壳，各称取试样20±2mg，自然垂直注入，轻敲 壳壁使试样不残留在雷管壳内壁上。 4.3恒温法试验操作 4.3.1将加热炉升温至试验温度，使之恒温在土1℃以内。 4.3.2将装好试样的雷管壳垂直插入加热介质中，插人深度不少于30mm，同时计时，待试 样爆发时，停止计时，记录时间（s）和介质温度T（K）。 4.3,3在5s延滞期前后，2～10s之间，至少选五个温度点进行试验，每一温度点至少测 定五次。 往：①雷管尧与感温元件必须插在同一深度上。 ②个别药剂在低温无法判断t值时，可将每发药量增加到60±2g，在商温下测定，用外推法求 结果，但应在报告中注明。 ③试验必须在通风保护装置中进行。 4.4降温法试验操作 -2- QB/T 1941.1---94 4.4.1将加热介质升温至试验温度（通过测试，此温度下药剂爆发延滞期为1$左右），采 用降温方法按4.3.2试验降温速度控制在10℃/min以内。 4.4.2在药剂爆发延滞期1～12s之间，每下降约10℃，测一个温度时间点，其中在延滞期 3~6$之间，至少10个温度时间点。 5 数据处理 按附录A（补充件）求出回归方程Int=A+B/T式中的回归系数A、B及相关系数R。 5.1 5.2 按A4计算5$延滞期爆发点。 T= -273.15(℃) 1.6094-A 5.3R≥0.90时，试验合格，以T报出结果。R<0.90时重做试验。如果重做后R仍低于 0.90，且两次结果相差不超过5℃，则以算术平均值报出结果。 仪器标定 爆发点测定仪每年标定一次，遇评价型和仲裁型检验，应首先标定仪器。标定方法如 下。 标准药剂为精制特屈儿，药量为30土2mg，按第4章的试验程序进行试验，如果精制特 屈儿的T在243～249℃之间，仪器标定合格，否则检查仪器，重新标定。 QB/T 1941.1—94 附录A 爆发点回归方程计算方法 (补充件） 将实验所得t及T的数据列人表A1中，并算出表A1中其它各项。 A1 表A1 i ti Ti Lnti 1/Ti (Lnt i)2 (1/ Ti)2 (Lnt i)/Ti T1 Lnt1 1/T1 (Lnt 1)? (1/T1)2 (Lur 1)/T1 1 t1 T2 Lnt 2 1/T2 (Lnt 2)2 (1/T2)2 (LIT 2)/T2 2 t 2 Tn 1/Tn (Lnt n)? (1/Tn)2 (Lnt n)/Tn n Tn L1 L11 L01 Lo L00 (A11) 表中： L, - ZLnti.. (A1-2) L,= (1/Ti)) Lgp - Z (Lnti) 2... (A13) L1= Z (1/Ti) ... (A1- 4) L= Z (Lnti/Ti) .(A1-5) A2按下式计算回归系数A、B。 (A2-1) nL11-L12 (LO - BL1) (A2-2) A n 相关系数R的计算。 nLii-L1? R= B (A3) nL00-L02 A4计算T5。 B B T6= -273.15= -273.15** （A4) Ln 5 -A 1.6094-A A5A、B修约到四位小数，R修约到两位小数，Ts修约到整数位。 A6一元回归方程也可用计算器或计算机计算。 附加说明： 本标准由轻工业部质量标准司提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化中心归口。 本标准由全国烟花爆竹质量监督检测中心负责起草。 本标准主要起草人：黄若岩、刘东辉、胡祥钰、黎越常。 QB/T 1941.1—94 附录A 爆发点回归方程计算方法 (补充件） 将实验所得t及T的数据列人表A1中，并算出表A1中其它各项。 A1 表A1 i ti Ti Lnti 1/Ti (Lnt i)2 (1/ Ti)2 (Lnt i)/Ti T1 Lnt1 1/T1 (Lnt 1)? (1/T1)2 (Lur 1)/T1 1 t1 T2 Lnt 2 1/T2 (Lnt 2)2 (1/T2)2 (LIT 2)/T2 2 t 2 Tn 1/Tn (Lnt n)? (1/Tn)2 (Lnt n)/Tn n Tn L1 L11 L01 Lo L00 (A11) 表中： L, - ZLnti.. (A1-2) L,= (1/Ti)) Lgp - Z (Lnti) 2... (A13) L1= Z (1/Ti) ... (A1- 4) L= Z (Lnti/Ti) .(A1-5) A2按下式计算回归系数A、B。 (A2-1) nL11-L12 (LO - BL1) (A2-2) A n 相关系数R的计算。 nLii-L1? R= B (A3) nL00-L02 A4计算T5。 B B T6= -273.15= -273.15** （A4) Ln 5 -A 1.6094-A A5A、B修约到四位小数，R修约到两位小数，Ts修约到整数位。 A6一元回归方程也可用计算器或计算机计算。 附加说明： 本标准由轻工业部质量标准司提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化中心归口。 本标准由全国烟花爆竹质量监督检测中心负责起草。 本标准主要起草人：黄若岩、刘东辉、胡祥钰、黎越常。 QB/T 1941.1—94 附录A 爆发点回归方程计算方法 (补充件） 将实验所得t及T的数据列人表A1中，并算出表A1中其它各项。 A1 表A1 i ti Ti Lnti 1/Ti (Lnt i)2 (1/ Ti)2 (Lnt i)/Ti T1 Lnt1 1/T1 (Lnt 1)? (1/T1)2 (Lur 1)/T1 1 t1 T2 Lnt 2 1/T2 (Lnt 2)2 (1/T2)2 (LIT 2)/T2 2 t 2 Tn 1/Tn (Lnt n)? (1/Tn)2 (Lnt n)/Tn n Tn L1 L11 L01 Lo L00 (A11) 表中： L, - ZLnti.. (A1-2) L,= (1/Ti)) Lgp - Z (Lnti) 2... (A13) L1= Z (1/Ti) ... (A1- 4) L= Z (Lnti/Ti) .(A1-5) A2按下式计算回归系数A、B。 (A2-1) nL11-L12 (LO - BL1) (A2-2) A n 相关系数R的计算。 nLii-L1? R= B (A3) nL00-L02 A4计算T5。 B B T6= -273.15= -273.15** （A4) Ln 5 -A 1.6094-A A5A、B修约到四位小数，R修约到两位小数，Ts修约到整数位。 A6一元回归方程也可用计算器或计算机计算。 附加说明： 本标准由轻工业部质量标准司提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化中心归口。 本标准由全国烟花爆竹质量监督检测中心负责起草。 本标准主要起草人：黄若岩、刘东辉、胡祥钰、黎越常。