中华人民共和国行业标准 QB/T1641-92 陶瓷用石膏化学分析方法 1主题内容与适用范围 本标准规定了石膏吸附水、结晶水、酸不溶物、三氧化硫、氧化钙、氧化镁、二氧化 硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠成分的分析方法。 本标准适用于含二水硫酸钙为主要成分的天然石膏和含半水硫酸钙为主要成分的陶瓷模 用石膏粉的定量化学分析。 2通则 2.1分析用水为蒸馏水或相应纯度的脱离子水。 2.2除特别指明者外，分析用试剂使用分析纯试剂；标准溶液标定使用基准试剂；所用的 溶液均指水溶液。 2.3分析用仪器及容量器具，须定期经法定计量检定部门检定合格。 2.4分析过程中的恒重为处理前后两次之间的重量之差不大于0.2mg，称量的精度准确至 0.1mg. 2.5空白试验须按试样分析步骤同时进行，并以试剂空白值对分析结果进行校正。 2.6当酸不溶物小于2%时，取酸溶法溶液进行S03、Ca0、Mg0、Al0。、Fe.0。的测定；酸 不溶物大于2%时，用碱熔法的溶液进行SOs、Ca0、Mg0、Al,0s、Fe,03、T;02、Si0,的测 定。 2.7分析结果以百分数表示，平行测定结果之差不大于本标准规定的分析允差，且全分析 各组分的总和在99.50～100.50时，允许取其平均值为报出结果。 2.8试验报告应包括下列内容。 a：送检单位、抽样人、送检日期； b。试样名称、编号、要求分析项目； c分析方法的标准编号及名称； d.分析结果； e。分析者、审核者签名、分析单位盖章； f.结果报出日期； 9·其他对分析结果有关的说明。 3试剂 3.12N盐酸。 3.21%硝酸银溶液。 3.31：1氢氧化铵。 中华人民共和国轻工业部1993—01—15批准 1993—09—01实施 -28— QB/T 1641-92 3.4 1：1盐酸。 3.5 2%乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液。 3.6 10%氯化锁溶液。 0.2%甲基红乙醇溶液。 3.8 0.5%盐酸。 3.9°3 30%三乙醇胺。 3.1025%氢氧化钾溶液。 3.11 碳酸钙优级纯。 3.12牟 钙黄绿素混合指示剂称取20g氯化钾，加0.2g钙黄绿素，0.12g麝香草酚兰研细混 勾，贮存于磨口称量瓶中（此三种试剂均需在105～110℃烘于）。 3.130.01M乙二胺四乙酸二钠溶液。 3.14氧化钙标准溶液1毫升含1毫克Ca0。 精确称取经105~110℃烘2h的优级纯碳酸钙0.8924g，置于500m1烧杯中，加50m1水，逐 滴加1：1盐酸20ml，加热使碳酸钙完全溶解，冷却至室温后，移人500ml容量瓶中以水稀 释至刻度，摇勾。 3.15氧化钙标准溶液的标定方法 准确吸取3.14条中的溶液10ml于250ml烧杯中，加水100ml，30%三乙醇胺5ml，20%氢 氧化钾20ml,用玻璃棒搅匀溶液后，加适量钙黄绿素混合指示剂，在黑色背景下以0.01MEDTA 溶液滴定至绿色萤光消失并呈紫红色为终点，记下所消耗EDTA毫升数V。 EDTA标准溶液对氧化钙滴定度按式（1）计算。 W Tcao= .(1) 式中：Tcao一1毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数； W-—吸取氧化钙的毫克数； V---消耗EDTA毫升数。 3.16酸性铬兰K-萘酚绿B混合指示剂 称取20g氯化钾，加0。16g酸性铬兰K，加0。48g萘酚绿B在瓷研钵中，研细混勾，览存于 磨口称量瓶中（此三种试剂均在105～110℃烘干）。 3.17EDTA标准溶液对氧化镁滴定度按式（2）计算。 (2) 56.08 式中：TMg0一 1毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数； 40.32-氧化镁分子量； 56.08- 氧化钙分子量。 3.180.1%对硝基酚。 3.190.2%二甲基苯酚橙。 3.20pH~6乙酸一乙酸铵缓冲溶液。 --29 QB/T164192 3.210.01M乙酸锌溶液。 3.22三氧化二铝标准溶液1毫升含1毫克三氧化二铝。 精确称取已在干燥器中干燥过的优级纯硫酸铝钾【KA1(S0)2·12H,0］9.3052g，置于 烧杯中，溶解后移入1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.23EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液对滴时体积比K值的标定。 准确移取0.01MEDTA标准溶液20ml于250ml三角烧瓶中，加水50ml，加pH~6乙酸 -乙酸铵缓冲溶液5ml，加0.2%二甲基苯酚橙指示剂1～2滴，用0.01M乙酸锌标准溶液滴 定至溶液呈微红色为终点；记下所消耗0.01M乙酸锌标准溶液的体积V。K按式（3）计 算。 K=20/V (3) 式中：K——-1毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的体积（邸对滴时的体积 比)，ml; V-—消耗乙酸锌标准溶液的毫升数。 3.24EDTA标准溶液对三氧化铝的滴定度T的标定。 准确移取5ml三氧化二铝标准溶液和0.01MEDTA标准溶液20ml于250ml三角烧瓶中，加 水至100m1左右，加入5m1乙酸一乙酸铵缓冲溶液，以下按3.23条中K标定的步骤进行，记下 所消耗的0.01M乙酸锌标准溶液的体积V1，按式（4）计算滴定度T。 5×C T = (4) 20-KV, 式中：C-三氧化二铝标准溶液浓度，mg/ml; K-—3.23条中换算系数； V,—--0.01M乙酸锌标准溶液消耗毫升数。 3.25 52%抗坏血酸（新鲜配制）。 3.261M柠檬酸。 3.270.1N乙酸溶液。 3.280.1N乙酸钠溶液。 3.29pH~3乙酸一乙酸钠缓冲溶液。 3.300.4%邻菲罗啉溶液。 3.31三氧化二铁标准溶液1毫升含0.01毫克Fe,03 精确称取0.4911g优级纯硫酸亚铁铵F。S04·（NH),S04·6H,0于250mi烧杯中，加人1：1 H,S0。10m1，水50ml，加热溶解，冷至室温后，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度， 吸取此液50m1于500m1容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。 3.321N硫酸。 3.335%二安基比啉甲烷的1N盐酸溶液。 3.34二氧化钛标准溶液1毫升含0.01毫克T：02。 精确称取0.1g二氧化钛，加1g焦硫酸钾熔融，冷却后用1N硫酸溶解，移入1000ml容量瓶 中，用1N硫酸稀释至刻度摇匀，用移液管移取此液10ml于100m1容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 —30-- QB/T1641—92 3.3510%氢氧化钠溶液。 3.36 10%钼酸铵溶液。 3;37 10%抗坏血酸溶液（新鲜配制）。 3.38 二氧化硅优级纯。 3.39 1N盐酸。 95%乙醇。 3.40 3.41 0.2%高锰酸钾溶液。 3.42二氧化硅标准溶液1毫升含0.1毫克S;02。 精确称取经1000℃灼烧1h的二氧化硅0.1g，置于铂金埚中，加2g无水碳酸钠，混匀， 置于1000℃加热至完全熔融，冷却后洗至烧杯中，加热溶清，移入1000m1容量瓶中稀释至刻 度，摇匀，贮存于塑料瓶中。 3.43氧化钾标准贮备液的配制每毫升含1毫克K,0。 精确称取105～110℃烘于2h的氯化钾1.5830g，置于烧杯中，加水溶解，移入1L容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 3.44氧化钠标准贮备液的配制每毫升含1毫克Na20。 精确称取105~110℃烘干2h的氯化钠1.8858g，置于烧杯中，加水溶解，移入1L容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.45氧化钾使用标准溶液的配制1毫升含0.01毫克K0。 精确移取3.43条中的览备液10m1于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。 3。46氧化钠使用标准溶液的配制1毫升含0.01毫克Na.0。 精确移取3.44条中的贮备液2m1于200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 4仪器 4。1原子吸收分光光度计 钾在波长7665mm的灵敏度高于0。0sug/ml（1%吸收）；钠在5890mm的灵敏度高于 0.01μg/ml（1%吸收）。 4.2火焰分光光度计 灵敏度：钾（K）0.01mg/ml（10ppm）使指示器偏转100分格；钠（Na）0。02mg/ml （20ppm）使指示器偏转100分格。 4.3分光光度计 灵敏度：0.012~0.01A/3ppm，分度值0.01，测量范围400~700mm。 4.4分析天平：分度值0.1mg。 4.5可控高温箱式电阻炉：额定温度：1000℃以上。 4.6 药物天平：感量0.1g。 可调电热炉盘。 4.77 4.8电热蒸馏水器。 4.97 可调电热水浴锅。 .4.10 可控电热干燥箱：灵敏度土1℃。 —31 QB/T1641-92 5试样的制备 待测试样应全部通过孔径为0.45mm的标准筛，其重量不少于50g，并装入磨口瓶内，试 验前将试样混勾，以四分法缩分至15g，于玛瑙钵中研磨至全部通过孔径为0.15mm的标准筛， 充分混匀，装入称量瓶中备用。 5.2分析试样应置于40土4℃烘箱烘3h，然后放入干燥器中冷至室温后供分析用。 5.3酸溶试样溶液的制备 精确称取5.2条中的试样约1g，于250m1烧杯中，用水润湿，盖上表皿，缓慢加2N的盐 酸50ml，待反应停止后，用水洗净表Ⅲ与杯壁，加热煮沸3～5mim，在沸水浴锅上保温1h， 取下，加热水100ml，趁热用致密滤纸过滤于250ml容量瓶中，并以热水洗至无氯离子（用硝 酸银溶液检验），稀释至刻度，摇匀备用。此溶液为A。 5.4碱熔试样溶液的制备 精确称取5.2条中的试样约1g，置于预先熔有4g氢氧化钠的银埚中，先以低温焙烘， 然后在600～650℃温度下熔清，冷却后，用热水洗入250ml烧杯中，然后倒入预先盛有20ml 1