ICS Q 备案号：24202—2008 JC 中华人民共和国建材行业标准 JC/T1085—2008 水泥用X射线荧光分析仪 X-ray fluorescence analyzer for cement 2008-06-16发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JC/T1085—2008 前 #言 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会（SAC/TC184)归口。 本标准起草单位：中国建筑材料科学研究总院、北京邦鑫伟业仪器公司。 本标准主要起草人：刘玉兵、赵鹰立、白友兆、游良俭。 本标准为首次发布。 on 8 JC/T1085—2008 水泥用X射线荧光分析仪 1适用范围 本标准规定了水泥用X射线荧光分析仪的原理；术语和定义，技术要求；试验方法；验收规则；标志、 包装、运输、贮存与使用。 本标准适用于用于水泥及其原材料化学成分分析的X射线荧光分析仪的新购仪器验收和在用仪器 校准。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T4883数据的统计处理和解释正态样本异常值的判断和处理 GB/T19140水泥X射线荧光分析通则 GSB08一1110X射线荧光分析专用系列水泥生料成分分析标准样品 3原理 一种元素的特征X射线，是由该元素原子内层电子跃迁而产生的。当某元素的原子内层轨道电子 被逐出，外层轨道电子落入这一空穴时，便产生该元素的特征X射线。特征X射线是由一系列表示发射 元素特征的、不连续的独立谱线波所组成。特征谱线的强度与该元素的含量有关。 4术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 4. 1 元素X射线荧光分析仪elementaryX-rayfluorescenceanalyzer 仅可用于分析样品中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、三氧化硫或其中的某一种成分或 某几种成分的X射线荧光仪称为元素X射线荧光分析仪。 4. 2 X射线荧光分析仪X-rayfluorescenceanalyzer 可用于分析样品中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、三氧化碗、氯、氧化钾、氧化钠等成 分或更多成分的X射线荧光仪称为X射线荧光光谱仪或X线荧光能谱仪，统称为X射线荧光分析仪。 4. 3 顺序式X射线荧光分析仪sequentialX-rayflorescenceanalyzer 具有扫描道的波长色散X射线荧光光谱仪称为顺序式X射线荧光分析仪。 4. 4 同时式X射线荧光分析仪simultaneousX-rayfluorescenceanalyzer 仅具有固定道的波长色散X射线荧光光谱仪称为同时式X射线荧光分析仪， 5技术要求 5.1精密度 测定氧化钙时，谱线强度的变异系数应小于0.15%；测定二氧化硅时，谱线强度的变异系数应小于 1 JC/T1085—2008 0.40%；测定三氧化硫时，谱线强度的变异系数应小于2.0%。 5.2稳定性 测定氧化钙时，谱线强度的极差应小于0.5%；测定二氧化硅时，谱线强度的极差应小于1.5%；测 定三氧化硫时，谱线强度的极差应小于5.0%。 5.3线性 5.3.1制作氧化钙的工作曲线时，各标准样品中氧化钙含量计算值与标准值之间误差的最大值应小于 0.17%。 5.3.2制作二氧化硅的工作曲线时，各标准样品中二氧化硅含量计算值与标准值之间误差的最大值应 小于0.25%。 5.3.3制作三氧化硫的工作曲线时，各标准样品中三氧化硫含量计算值与标准值之间误差的最大值应 小于0.10%。 注：对于不能测定上述某种成分的元素×射线荧光分析仅，针对该成分以上三项技术要求不用测量。 5.4灵敏度 当样品中氧化钙 上气化佳和三 含量的变化值分别为其GBXT191N4O规定的室内允许偏差 氧化硫 时，各成分谱线强度的变化血应分别 相应成分谱线强度标准偏差的三贵 5.5分辨能力 当样品中二氧化硅和氧化镁含量变 化1%时，对三氧化 二铝含量测定的最大影响值应小于0.2%。 5.6X射线光管功率 用于顺序式射缘荧光仪的光管额定功 2kW 用于同时式X射线荧光仪的光管额定功 率应大于100W 6试验方法 8 6.1试验条件 环境温度可设定在15℃ 70%。 电源电压为单相电源220V土22V,50Hz士0.5 相电源380±38V，50Hz±0.5Hz。 Hz 仪器应放在平稳坚实的地平上。仪器室内应无任 振动和电磁干扰。 仪器接地电阻100. 6.2试验用试样片的制备 测定二氧化硅、氧化钙时，妥用GSB08-1110生料标准样品制备试样片；测定三氧化硫时，采用水 泥标准样品制备试样片，试样片的制备按GB/T19140进行。 6.3精密测定方法 对试样片中待测化学成分的谱线强度连续测定21次，每次测定应取出样片，重新放置；对于多样进 样器，应对各个位置的试样片都进行重新放置；对于顺序式X射线荧光光谱仪，其分光晶体、20角、准直 器等机械位量均应发生交换变动。 各化学成分谱线强度的标准偏差按式(1)计算，变异系数按式(2)计算： 2(1, -1) S r (1) 20 式中： S—-待测化学成分谱线强度的标准偏差； I,——待测化学成分单次谱线强度测定值。 2 JC/T1085—2008 S ×100 (2) 式中： 待测化学成分谱线强度的变异系数； S- 一待测化学成分谱线强度的标准偏差； 一待测化学成分谱线强度的平均值。 6.4稳定性测定方法 稳定性的测定方法与精密度的相同。但测定频次是每隔2h测定一次氧化钙、二氧化硅和三氧化硫 的谱线强度，共测定12次。氧化钙、二氧化硅和二氧化的谱线强度极差按式（3)计算： Iax- R= (3) 式中： 谱线强度极差 Imax— -12次测定中谱线强度的最大 Imm——12次测定谱线弧度的最 —12次测定中谱线强度的 均 6.5线性和灵敏度测定方法 6.5.1采用GSB08-1110生料标准术 作氧化钙和二氧化硅 的曲线，采用水泥标准样品制作三氧 化硫的工作曲线。各化学成分的工作曲 线均采片 一元线性回归方 程：C,=KI十B，工作曲线的斜率按 式（4)计算，截距按式(5)计算： ZCI K= 8 式中： 0 K- 工作曲线的斜率； 一样品i中某化学成分的含量； 样品i谱线蛋度测定值； I, -- 标准样品的个教。 n (5) 式中： B 工作曲线的截距； Ci 样品i中某化学成分的含量； 样品谱线强度测定值； -标准样品的个数。 n- 样品i中各化学成分的计算值与标准值之间的误差按式（6)计算： E, = abs[C,-(KI,+B)] (6) 式中： E样品i中各化学成分的计算值与标准值之间误差绝对值； K- 一工作曲线的斜率， B—工作曲线的截距； C,—样品i中某成分的含量； 样品i谱线强度测定值； 3 JC/T1085—2008 6.5.2按照GB/T4883对E；进行异常值处理后，标准样品各化学成分的计算值与标准值之间误差的 最大值按式(7)计算： E=max(E,E,,E,,"E,) ......... (7) 式中： E一标准样品各化学成分的计算值与标准值之间误差的最大值； E一标准样品各化学成分的计算值与标准值之间的误差（不含除值）。 6.5.3样品中氧化钙、二氧化硅和三氧化硫的灵敏度按式（8)计算： A=r/K (8) 式中： AI——灵敏度； r——GB/T19140中规定的化学成分室内允许偏差，氧化钙、二氧化硅和三氧化硫的r值分别为 0.25、0.20和0.15 K式(4)中工作曲线的斜率。 6.6分辨能力测定方法 选取任意生料样品S，在约50g该生料中分别加人1.0%的二氧化硅（分析纯或更高纯度试剂）和 1.0%的氧化镁（分析纯或更高纯度试剂）制得样品S，和S，将样品S，和S2充分混合后，再分别用振动 磨磨制2min，对S。样品也进行同样的磨制处理。分别测定三个样品中的三氧化二铝。1%二氧化硅和 氧化镁对三氧化二铝的最大影响值按式（9）计算： E=max(C-Co,C,-C,) (9) 式中： E分辨能力； CS。样品中三氧化二铝的测定结果； C一S样品中三氧化二铝的测定结果； C—S2样品中三氧化二铝的测定结果。 6.7X射线光管功率确定方法 对于顺序式X射线荧光仪，首先根据X光管的自身标注确认其功率不小于2kW，然后将X射线光 管的电压设置为50kV，电流设置为40mA，此时若仪器工作状态无异常，则表明X射线光管功率不小 于2kW。 对于同时式X射线荧光仪，首先根据X光管的自身标注确认其功率不小于100W，然后将X射线 于2kw. 7验收规则 7.1新购仪器验收 新购X射线荧光分析仪检验结果符合5.1、5.2、5.3、5.4、5.5、5.6的技术要求，则认定新购X 射线荧光分析仪合格。 7.2在用X射线荧光分析仪校准 由于修理或其他原因使仪器状态发生变化，或仪器正常工作一年时，应对仪器进行校准检验。检验 结果符合5.1、5.2、5.3、5.4、5.5的技术要求，则认定在用X射线荧光分析仪合格。 8标志、包装、运输、贮存与使用 8.1仪器应标明仪器名称、型号、生产厂名、出厂日期和仪器编号，并附有出厂合格证书和说明书。 8.2包装应适应陆路、水路运输的要求。 4