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ICS 71.060.50 CCS G 12 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T XXXXXXXXX 工业硫酸钾 Potassium sulphate for industrial use 报批稿 XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XXXX—XXXXX 1/5H 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本文件起草单位:国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、中国科学院青海盐湖研究所、深圳市环保科 技集团股份有限公司、青岛碱业钟肥科技有限公司、江苏科伦多食品配料有限公司、临沂市检验检测中 心、唐山三孚硅业股份有限公司、青海恒域丰盐化产业(集团)有限责任公司、金盛海洋科技有限公司、 中海油天津化工研究设计院有限公司。 本文件主要起草人:魏红珍、马修臻、唐瑜钟、宫明明、封宽裕、殷慧敏、周晓咪、刘子坤、张大 腾、徐光生、杨玉明、丁灵、马喆、温炎桑、徐利新、李小倩、王宝杰、张之舵。 本文件首次发布。 HG/T XXXXX—XXXX 工业硫酸钾 1范围 本文件规定了工业硫酸钾的分类、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、贮存。 本文件适用于工业硫酸钾。 注:该产品用于制造各种钾盐的原料、陶瓷工业用于釉面砖制釉、军工行业用于炮弹的消烟剂、染料工业用于制中 间体、玻璃工业用作澄清剂、香料工业用作助剂等。 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T3050—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8569 固体化学肥料包装 GB/T 10454 集装袋 GB/T 23768 无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 23769 无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的 制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 42 分子式与相对分子质量 分子式:K2SO4 相对分子质量:174.25(按2022年国际相对原子质量) I HG/T XXXXX—XXXX 5分类 工业硫酸钾按主含量不同分为以下两种型号: -I型:硫酸钾含量为99.5%及以上的产品。 -IⅡI型:硫酸钾含量为98.0%及以上的产品。 要求 6 6. 1 外观:无色或白色结晶粉末或颗粒。 6. 2 工业硫酸钾按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表 1 指标 项目 I 型 II 型 硫酸钾(K2SO4)w/% 99.5 98.0 铁(Fe)w/% ≤ 0.003 0.005 钙镁合量(以Mg计)w/% 0.1 0.5 氯化物(以CI计)w/% 0.1 0.5 水不溶物w/% ≤ 0.1 0.3 重金属(以Pb计)w/% 0.002 0.005 pH(50g/L溶液) 6.0~8.0 7 试验方法 警示:本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,需在通风橱中进行。 如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 7. 1 一般规定 本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008表1中规定 的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 7.2外观检验 在自然光下,于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 2 XXXX—XXXXX1/5H 7.3硫酸钾含量测定 7.3.1原理 试料用水溶解后,在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰,加入乙二胺四乙酸二钠以鳌合 其他微量阳离子,钾与四苯硼钠反应生成四苯硼酸钾沉淀,过滤、干燥后称量。 7.3.2试剂或材料 7.3.2.1氢氧化钠溶液:200g/L。 7.3.2.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:40g/L。 7.3.2.3四苯硼钠溶液:15g/L。 7.3.2.4四苯硼钠洗涤液:1.5g/L。 7.3.2.5酚酞指示液:5g/L乙醇溶液。 称取0.5g酚,溶于100mL的乙醇中。 7.3.3仪器设备 7.3.3.1玻璃砂:滤板孔径5μm~15μm 7.3.3.2电热恒温干燥箱:温度能控制在120℃土2℃。 7.3.4试验步骤 称取约2.0g(精确至0.0002g)试样,置于250mL锥形瓶中,加100mL水,插上梨形漏斗,在电 炉上缓缓煮沸15min,冷却。转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初的 20mL滤液。 移取20.0mL滤液至200mL烧杯中,用水稀释至约50mL,加10mLEDTA溶液和5滴酚酞指示 液,逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL。加热微沸15min,使溶液始终保持红色。在不断 搅拌下,缓慢滴加四苯硼钠溶液30mL,继续搅拌1min,然后在水流下迅速冷却至室温,静置15min。 将上述溶液用已于120℃C土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂抽滤,以四苯硼钠洗涤液反复洗涤 沉淀3次,共用洗涤液约40mL,直至将全部沉淀转移到玻璃砂埚中,用少量洗涤液洗涤烧杯,最后 用约5mL水洗涤烧杯1次。 将盛有沉淀的玻璃砂置于120℃土2℃的电热恒温干燥箱中,待温度达到后干燥90min,移入 干燥器内冷却,称量。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 7.3.5试验数据处理 硫酸钾含量以硫酸钾(K2SO4)的质量分数Wi计,按公式(1)计算: (1) mx(20/500) 式中: 四苯硼钾沉淀的质量的数值,单位为克(g); 空白试验所得的四苯硼钾沉淀的质量的数值,单位为克(g); mo m—试料的质量的数值,单位为克(g); 0.2431一一四苯硼钾换算为硫酸钾的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 3 HG/T XXXXX—XXXX 7.4铁含量的测定 7.4.11,10-菲啰啉分光光度法(仲裁) 7.4.1.1原理 同GB/T3049-2006第3章。 7.4.1.2试剂或材料 同GB/T3049-2006第4章。 7.4.1.3仪器设备 同GB/T3049—2006第5章。 7.4.1.4试验步骤 7.4.1.4.1标准曲线的绘制 按GB/T3049一2006中6.3的规定,使用4cm或5cm比色皿,以每100mL含铁(Fe)量在0.01mg~ 0.1mg区间的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 7.4.1.4.2试验 称取约1g试样(精确至0.0002g),置于100mL烧杯中,加50mL水溶解。以下按照GB/T 3049一2006中6.4规定的步骤从“必要时,加水至60mL…....”开始进行操作。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 7.4.1.5试验数据处理 铁含量以铁(Fe)的质量分数W2计,按公式(2)计算: (m1-mg)×10-3 ×100%.. W2 = u 式中: ml一一从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); mo一一从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m一一试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 10 %。 7.4.2电感耦合等离子体原子发射光谱法 7.4.2.1原理 试样加盐酸溶液溶解后,将试样溶液喷入等离子体,并以此做光源,在等离子体发射光谱仪相应的 波长处,测量其光谱强度并采用标准曲线法计算元素的含量。 7.4.2.2试剂或材料 7.4.2.2.1盐酸溶液:1+1,用优级纯试剂配制。 7.4.2.2.2铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.01mg 4

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