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ICS 71. 060.50 CCS G 12 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/TXXXX20XX 工业溴化锌 Zinc bromide for industrial use (报批稿) XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T XXXX-20XX 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本文件起草单位:江苏沃德化工有限公司、山东森泰新材料有限公司、山东汇苑锌品厂、中海油天 津化工研究设计院有限公司。 本文件主要起草人:徐翔、杨文华、毛冠洪、吴小王、权彩兄、陆思伟、施文贵、孙东方。 I HG/T XXXX-20XX 工业溴化锌 1范围 本文件规定了工业漠化锌的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运输、 贮存。 本文件适用于由氢溴酸与氧化锌反应制得的工业溴化锌。 注:该产品主要用作海洋石油钻井的完井液、固井液和修井液,也用于生产锌溴液流电池电解液及合成纤维的后处 理剂等。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液 的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品 的制备 HG/T3811—2023 工业溴化物试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 分子式和相对分子质量 1 HG/TXXXX-20XX 分子式:ZnBr2 相对分子质量:225.18(按2022年国际相对原子质量) 分类 5 工业溴化锌分为I型和II型: I型为固体产品; a) b) II型为液体产品。 要求 6 6. 1 外观:I型产品为白色结晶粉末;I型产品为无色或淡黄色液体。 6. 2 工业漠化锌按照本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表1 指标 项目 IⅡI型 I型 规格1 规格2 主含量(以ZnBr2计)w/% 98.0 70.0 72.0 氯化物(以CI计)w/% ≤ 0.5 0.50 0.50 硫酸盐(以SO4计)w/% ≤ 0.05 0.05 0.05 溴酸盐(以BrO3计)w/% 0.005 0.005 铅(Pb)w/% 0.001 0.001 铁(Fe)w/% ≤ 0.001 0.001 水不溶物w/% ≤ 0.3 浊度(NTU) ≤ 5.0 20.0 pH 2.0~6.0 0~2.0 密度(25C)/(g/cm²) ≥ 2.30 试验方法 7 警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即 用水冲洗,严重者应立即治疗。 7.1一般规定 本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用的杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按照HG/T3696.2、HG/T3696.3 的规定制备。 2 HG/T XXXX-20XX 7.2外观检验 在自然光下,将样品置于白色衬底的表面皿上或比色管中,用目视法判定外观。 7.3主含量的测定 按照HG/T3811-2023中4.2规定的试验方法测定并计算(M=112.59,K=3.1760)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 7.4氯化物含量的测定 按照HG/T3811-2023中4.3规定的试验方法测定并计算。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 7.5硫酸盐含量的测定 按照HG/T3811-2023中4.4规定的试验方法测定。标准比浊溶液的硫酸盐标准溶液的移取量为5.00 mL. 7.6溴酸盐含量的测定 按照HG/T3811-2023中4.5规定的试验方法测定。标准比色溶液的溴酸盐标准溶液的移取量为1.00 mL. 7.7铅含量的测定 7.7.1/ 原理 用原子吸收分光光度计于283.3nm波长处测定吸光度,采用工作曲线法测定样品中铅含量。 7. 7. 2 2试剂或材料 7.7.2.1盐酸溶液:1+1。 7.7.2.2硝酸溶液:1+19。 7.7.2.3铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.01mg,移取1.00mL按照HG/T3696.2要求配制的铅(Pb) 标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 7.7.2.4水:符合GB/T6682-2008二级水的规格。 7.7.3仪器设备 原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。 7.7.4试验步骤 7.7.4.1试验溶液的制备 3 HG/TXXXX-20XX 称取2g~4g样品(精确至0.0002g),置于100mL烧杯中,加适量水溶解,加1mL盐酸溶液,全 部转移至100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。 7.7.4.2工作曲线的绘制 在6个100mL容量瓶中,分别移入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标 准溶液,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件,使用空气-乙炔火 焰,以空白溶液调零,于波长283.3nm处测量溶液的吸光度。以铅的质量(mg)为横坐标,对应的吸 光度为纵坐标,绘制工作曲线。 7.7.4.3试验 在绘制工作曲线的同时,测量试验溶液的吸光度,并由工作曲线上查出试验溶液中铅的质量(mg)。 7.7.5试验数据处理 铅含量以铅(Pb)的质量分数wi计,按公式(1)计算: w = m ×10-3 ×100% (1) m 式中: 一由工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值,单位为毫克(mg); m一一样品的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。 7.8铁含量的测定 警告:试验溶液制备过程中有溴和硫酸酸雾产生,其具有强腐蚀性和毒性,此步骤应在通风良好的 通风橱内进行操作。 7.8.1原理 样品溶解后,在酸性介质中,样品中的铁离子与加入的硫氰酸盐显色,用正丁醇萃取,所呈颜色与 标准比色溶液进行目视比色。 7.8.2试剂或材料 7.8.2.1正丁醇。 7.8.2.2硫酸溶液:1+1。 7.8.2.3盐酸溶液:1+1。 7.8.2.4硫氰酸钾溶液:30g/L。 4 HG/T XXXX-20XX 7.8.2.5铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.1mg。用移液管移取10mL按照HG/T3696.2配制的铁 标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 7.8.3仪器设备 比色管:100mL。 7.8.4试验步骤 7.8.4.1试验溶液制备 称取10g土0.01g样品,置于蒸发皿中,加15mL硫酸溶液,在电炉上缓慢加热至硫酸酸雾逸尽,取 下冷却。加5mL盐酸,全部转移至比色管中。 7.8.4.2标准比色溶液的制备 移取1.00mL铁标准溶液和10mL水,置于蒸发皿中,除不加样品外,其他操作及所用试剂与试验溶 液同时同样处理。 7.8.4.3试验 在试验溶液、标准比色溶液中各加入10mL硫氰酸钾溶液和10mL正丁醇,震摇约30s,放置分层后, 比较试验溶液和标准比色溶液有机层所呈的颜色。 7.8.5试验结果判别 若试验溶液有机层所呈的颜色不深于标准比色溶液有机层所呈的颜色,则符合本文件规定的指标要 求;若有机层所呈的颜色深于标准比色溶液有机层所呈的颜色,则不符合本文件规定的指标要求。 7.9水不溶物含量的测定 7.9.1原理 样品溶于水后,用玻璃砂埚抽滤、洗涤、干燥至质量恒定。 7.9.2试剂或材料 7.9.2.1硝酸溶液:1+4。 7.9.2.2硝酸银溶液:17g/L。 7.9.3仪器设备 7.9.3.1电热恒温干燥箱:温度能控制在105°℃土2℃。 7.9.3.2玻璃砂:滤板孔径5μm15μm。 7.9.4试验步骤 称取约10g样品(精确至0.01g),置于400mL烧杯中,加约150mL水,加热至沸,使样品完全溶 解。用预先在105℃C土2C干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤,用热水洗至残渣无溴离子为止(取少量 L5

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