ICS 71. 080. 01 CCS G 15 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/TXXXXXXXXX 二甲基二氯硅烷水解物及其精馏产品中硅 氢的测定反应气相色谱法 Determination of SiH groups in dimethyldichlorosilane hydrolysate and its distilled productsReaction gas chromatograph 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 报批稿 在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本文件起草单位：江西蓝星星火有机硅有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、湖北兴瑞硅材 料有限公司、浙江中天东方氟硅材料股份有限公司、鲁西化工集团股份有限公司、镇江江南化工有限公 司、中石化（北京）化工研究院有限公司、浙江开化合成材料有限公司。 本文件主要起草人：王睿、吴红、叶世胜、李书兵、杜卓平、张艳君、王舜、黄煜、陈道伟、胡家 、周治国、穆文、夏晶、王淇民、杨金云、陈绪龙。 二甲基二氯硅烷水解物及其精馏产品中硅氢的测定反应气相色谱 法 警示一一本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有 可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本文件描述了使用反应气相色谱法测定二甲基二氯硅烷水解物及其精留产品中硅氢含量的方法。 本文件适用于二甲基二氯硅烷水解物、二甲基硅氧烷混合环体、α，の-二羟基聚二甲基硅氧烷线性 体中硅氢含量的测定。适用于检测SiH含量≥1mg/kg的样品。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 HG/T4804-2015甲基高含氢硅油 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法提要 试样在碱性条件下与醇反应释放出氢气。采用配有热导检测器的气相色谱检测氢气，外标法定量。 5试剂和材料 5.1硅氢反应液：取氢氧化钠5g，溶于95mL异戊醇。 5.2八甲基环四硅氧烷：质量分数不小于99.5%，在本方法规定的分析步骤和色谱条件下检测，不出 氢气峰。 5.3甲基高含氢硅油：符合HG/T4804规定，并通过HG/T4804-2015中“附录A”规定的方法测定氢 含量的准确数值。 5.4硅氢标准溶液A：准确称取甲基高含氢硅油1g（精确至0.0001g)于容量瓶中，加入八甲基环四硅 氧烷99g（精确至0.0001g），摇匀，配制成硅氢浓度约4600mg/kg标准溶液。 5.5硅氢标准溶液B：准确称取硅氢标准溶液A0.5g（精确至0.0001g）于容量瓶中，加入八甲基环 四硅氧烷49.5g（精确至0.0001g），摇匀，配制成硅氢浓度约46mg/kg标准溶液。 硅氧烷9g（精确至0.0001g），摇匀，配制成硅氢浓度约4.6mg/kg标准溶液。 5.7氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 仪器设备 6.1气相色谱仪，配分流装置及热导检测器的气相色谱仪，整机稳定性符合GB/T9722中的相关规定。 6. 2 三口反应瓶：25mL，带有密封胶塞。 6.3硅氢反应装置：装置示意图如附录A所示。 气体进样针：1mL，分度值为0.02mL。 6. 4 7采样 按GB/T3723和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。 8 测定步骤 8.1色谱柱和色谱操作条件 推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表1，典型色谱图和各组分的保留时间见附录B。其它能达到同 等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。 表1 推荐色谱参数 项目 参数 色谱柱固定相 多孔层分子筛 柱长/内径/膜厚 30m×0.53mm×50μm 进样口温度/℃ 50 分流比 5 :1 柱箱温度（恒定）/℃ 35 检测器温度/℃ 200 参比流量/（mL/min） 30 尾吹流量/（mL/min） 2 柱流量/（mL/min） 10 进样量/mL 0. 5 载气 氮气 8. 2 分析步骤 8. 2.1 标准样品分析步骤 移取10.00mL硅氢反应液（5.1）于三口反应瓶（6.2）中，打开进口和出口流量控制器开关，流量 控制70mL/min～80mL/min。通氮气净化系统至少10min，关闭开关。 移取0.50mL已知浓度的硅氢标液B（5.5）或者硅氢标液C（5.6），迅速注入三口反应瓶（6.2）中， 300r/min～400r/min的转速搅拌下反应10min。 用气体进样针（6.4）抽取0.50mL三口反应瓶（6.2)中的气体，采用气相色谱测定氢气的峰面积As。 8.2.2样品分析步骤 按照8.2.1标准样品分析步骤测试样品，检测样品中氢气的峰面积An。 9结果计算 硅氢的含量w，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（1）计算： W,XA, W = (1) As 式中： ws一一标准溶液中硅氢的浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）； A.一一样品中氢气的峰面积； 标准溶液中氢气的峰面积。 A,—— 以两次平行测定的算术平均值作为其分析结果。 10允许差 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象进 行两次独立测试，两次平行测定的绝对差值符合表2要求。 表2平行测定结果的允许差 测量值/(mg/kg） 允许差/(mg/kg) 1~10 ≤1 10~50 ≤2 50~90 ≥90 ≤4 11报告 报告应包括下列内容： a）有关试样的全部资料，例如名称、批号、采样时间等； b）本文件编号； c）测定结果； d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e）分析人员的姓名及分析日期等。 附录A （资料性） 硅氢测定的反应装置示意图 A. 1 硅氢反应装置示意图 二甲基二氯硅烷水解物及其精馏产品中硅氢测定的反应装置示意图见图A.1。 加流 1 3 N2 N2 区 5 6 7 XXXXXXXXX 8 N2 标引序号说明： 橡胶隔垫； 2 流量控制器； 3 三口反应瓶； 4 -N进气开关 -N出气开关 5 硅氢反应液； 6 搅拌转子； 7 8 磁力搅拌器。 图A.1二甲基二氯硅烷水解物及其精馏产品中的硅氢测定的反应装置示意图 附录B （资料性） 典型色谱图 B. 1 典型色谱图 B.1所示。 -58 65- -60 -61 响应 -62 -63 -64 m丽时间 1.5 标引序号说明： 1 -- 氢气 图B.1硅氢测定的典型色谱图 表 B.1 氢气的保留时间 组 分 保留时间 氢气 1. 096