ICS 71.100.80 CCS G 77 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T XXXXXXXXX 废水及飞灰处理用二甲基二硫代氨基甲酸 钠 Sodium dimethyl dithiocarbamate for wastewater and fly ash treatment （报批稿） XXXX -XX-XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XXXX—XXXXX 1/5H 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。 本文件起草单位：同济大学、湖南福尔程科技股份有限公司、上海赛翠克环保科技有限公司、壹鸣 （沧州渤海新区）环保科技有限公司、山东鑫泰工业科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公 司、嘉兴沃特泰科环保科技股份有限公司、成都汇锦水务发展有限公司、山西瑞邦环材科技股份有限公 司、江西坤奇实业有限公司、上海同菁环境工程设备有限公司、天津正达科技有限责任公司。 本文件主要起草人：张冰如、李永战、王君、王建伟、崔进、白莹、曾松华、黄蓉、夏明、黄永、 李菁、姚立忧。 一 XXXX—XXXXX1/5H 废水及飞灰处理用二甲基二硫代氨基甲酸钠 警告：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了二甲基二硫代氨基甲酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和存。 本文件适用于废水及飞灰处理用二甲基二硫代氨基甲酸钠。 注：该产品主要用于工业废水中重金属的螯合沉淀以及焚烧飞灰、固体废弃物中重金属的稳定化处理。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋通用技术要求 GB/T22592 2水处理剂pH值测定方法通则 GB/T22594一2018水处理剂密度测定方法通则 HG/T5005锅炉用水和冷却水分析方法钙、镁、铁、锌、铜含量的测定电感耦合等离子体发 射光谱（ICP-OES）测定法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4分子式及相对分子质量 分子式：（CH3)2NCS2Na.2H2O（固体）或（CH3)2NCS2Na（液体） 相对分子质量：179.20（固体）或143.20（液体）（按2022年国际相对原子质量） 5要求 5.1外观 固体：白色晶体或粉末； 液体：无色至淡黄色澄清液体。 5.2技术要求 二甲基二硫代氨基甲酸钠应符合表1要求。 表1 2 HG/T XXXXXXXXX 指标 项 目 液体 固体 I 型 I型 二甲基二硫代氨基甲酸钠含量[以(CH3)2NCS2Na计J/% 76.0 40.0 20.0 螯合容量/（mmol/g） 2.40 1.30 0.65 游离碱（以NaOH计）含量/% 0.4 0.6 0.6 pH值（10g/L水溶液） 9.5~11.0 9.5~12.0 9.5~12.0 密度（20℃）/（g/cm） 1.17 1.08 水不溶物含量/% 0.15 6 试验方法 6.1通则 本文件除另有规定外，所用试剂的级别应在分析纯（含分析纯）以上，所用标准滴定溶液、制剂 及制品应按GB/T601、GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682一2008中三级水的规格。 6.2外观的判定 将固体产品置于白色衬底的表面皿或白瓷板上，液体产品置于白色衬底的烧杯中，在自然光下用 目视法判定。 6.3二甲基二硫代氨基甲酸钠含量的测定 6.3.1滴定法 6.3.1.1方法提要 预先用盐酸中和游离碱。在中性至弱碱性条件下，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定，使二 甲基二硫代氨基甲酸钠被碘氧化成双硫代四甲基硫代甲酰胺。反应式如下： S= S. .N N 2Nal SNa 6.3.1.2试剂或材料 6.3.1.2.1碘标准滴定溶液：c（1/2I2）约0.1mol/L。 6.3.1.2.2盐酸标准滴定溶液：c（HCI）约0.01mol/L。 6.3.1.2.3酚酞指示液：10g/L。 6.3.1.2.4淀粉指示液：10g/L。 6.3.1.3试验步骤 称取2.5g固体试样或5g液体试样（精确至0.2mg），置于100mL烧杯。加水溶解，转移至250mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试液A。准确移取25.00mL试液A置于250mL锥形瓶中，加 入40mL水，加两滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失，记录消耗的盐酸标准滴定溶液 的体积（可用于6.5.4中游离碱含量的计算）。再用碘标准滴定溶液滴定至近终点，加入1.5mL淀粉指示 液，继续滴定至溶液出现淡蓝色且维持30s不褪色即为终点。 6.3.1.4结果计算 3 HG/T XXXXX—XXXX 二甲基二硫代氨基甲酸钠含量以质量分数W,计，数值以%表示，按公式（1）计算： VcM ×10-3 x100% (1) mV/V 式中： 消耗的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 碘标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M 二甲基二硫代氨基甲酸钠[(CH3)2NCS2Na)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol) (M=143.20); 试料的质量的数值，单位为克（g）； m 移取试液A的体积的数值，单位为毫升（mL）（Vi=25）； VA—试液A的体积的数值，单位为毫升（mL）（VA=250）。 计算结果保留至小数点后两位。 6.3.1.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 6.3.2高效液相色谱法（仲裁法） 6.3.2.1方法提要 以乙睛水溶液为流动相，使用高效液相色谱仪分离，在260nm波长处用紫外检测器检测，测 定二甲基二硫代氨基甲酸钠的含量。 6.3.2.2试剂或材料 6.3.2.2.1水：符合GB/T6682一2008的一级水的规格。 6.3.2.2.2乙：色谱纯。 6.3.2.2.3二水合二甲基二硫代氨基甲酸钠[(CH3)2NCS2Na-2H2O]标准物质：纯度不小于97.0%，CAS 号128-04-1。 6.3.2.2.4氢氧化钠溶液：300g/L。 6.3.2.2.5流动相。 将乙睛与水按60：40体积比混合均匀后，用氢氧化钠溶液调节至pH值至12~13的范围内，经0.45um 微孔滤膜过滤，超声脱气15min后备用。 6.3.2.2.6二甲基二硫代氨基甲酸钠标准溶液：1000mg/L。 准确称取一定量的二水合二甲基二硫代氨基甲酸钠标准物质（精确至0.2mg）置于烧杯中，称样量 m（单位为g）按公式（2）计算。用适量流动相溶解后，转移至100mL的容量瓶中，并稀释至刻度 摇匀，超声脱气15min。 (2) wM, 式中： 二甲基二硫代氨基甲酸钠标准溶液质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）（p=1000）； 二甲基二硫代氨基甲酸钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）（V=100）； Mi- 二水合二甲基二硫代氨基甲酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1）（Mi=179.20）； W 二水合二甲基二硫代氨基甲酸钠标准物质的纯度： 二甲基二硫代氨基甲酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M2=143.20）。 M2 计算结果保留至小数点后四位。 6.3.2.3 仪器设备 6.3.2.3.1高效液相色谱系统（HPLC）：配有紫外检测器。 4 XXXX—XXXXX1/5H 6.3.2.3.2色谱柱：C18反相色谱柱（耐碱性），填料粒径5μm，内径4.6mm，柱长250mm，或性能 相当者。 6.3.2.3.3微孔滤膜：孔径为0.45um，材质为聚四氟乙烯。 6.3.2.3.4膜式过滤装置。 6.3.2.3.5超声波脱气装置。 6.3.2.3.6涡旋振荡器。 6.3.2.4色谱条件 推荐的色谱条件如下： 波长：260nm； -流速：1.0mL/min； 进样体积：10μL； 柱温：30℃； 采集时间：10min。 注：色谱条件因仪器型号的不同有差异，使用者可根据仪器型号选择最佳色谱条件。 6.3.2.5试验步骤 6.3.2.5.1校准曲线的绘制 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液中二甲基二硫代氨基甲酸钠的质量浓度分别为 100mg/L、120mg/L、140mg/L、160mg/L、180mg/L。在仪器最佳色谱条件下，将系列标准溶液按照由 低浓度到高浓度的顺序依次进样，测定峰面积。以测得的峰面积为纵坐标，对应的二甲基二硫代氨基甲 酸钠的质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。 6.3.2.5.2测定 称取2g固体试样或4g液体试样（精确至0.2mg）于烧杯中。用流动相溶解，转移至250m