ICS 71. 060. 40 CCS G 11 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T XXXXXXXX 工业氢氧化锰 Manganesehydroxideforindustrial use 报批稿 XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 HG/T XXXX-XXXX 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：广东邦普循环科技有限公司、福建省固体废物及化学品环境管理技术中心、衢州 华友钻新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、厦门市蓝恒环保有限公司、贵州金瑞新 材料有限责任公司。 本文件主要起草人：余海军、陈荔英、李进、张凯、王志巍、陈晓智、谢英豪、石琼、周剑波、徐 加雷、刘更好、王莹、王彦。 I HG/T XXXX-XXXX 工业氢氧化锰 1范围 本文件规定了工业氢氧化锰的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、贮存， 本文件适用于工业氢氧化锰。 注：该产品主要用于生产锰酸锂、四氧化三锰或其他锰盐等。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T191—2008 3包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液 的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的 制备 HG/T5740—2020 粗碳酸钴 术语和定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义。 4分子式和相对分子质量 分子式：Mn(OH)2 相对分子质量：88.95（按2022年国际相对原子质量） 5 要求 5.1外观：浅粉红色或白色粉末。 5. 2 工业氢氧化锰按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定， HG/T XXXX-XXXX 表 1 项目 指标 锰（Mn）w/% 60.0 镁（Mg）w/% 0.01 铝（Al）w/% M 0.0005 钙（Ca）w/% 0.01 铁（Fe）w/% 0.002 铜（Cu）w/% 0.001 锌（Zn）w/% 0.002 铬（Cr）w/% 0.001 镉（Cd）w/% 0.005 铅（Pb）w/% 0.005 磷（P）w/% 0.002 氟（F）w/% 0.03 砷（As）w/% 0.001 ≤ 硫酸盐（以S计）w/% 0.08 6 试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲 洗，严重者应立即就医。本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作；点燃等离 子体后，应尽量少开屏蔽门，防止高频辐射伤害身体。 6.1一般规定 本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008表1中规定 的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观检验 在自然光下，将产品置于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3锰含量的测定 6.3.1原理 试样用盐酸溶解，加入焦磷酸钠溶液，调节pH约为7，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。其反应式如 下: 4Mn 2+ +MnO4 +8H+ +15(P20/H2)2- = 5Mn(P20H2)33- + 4H20 2 HG/T XXXX-XXXX 6.3.2试剂或材料 6.3.2.1盐酸溶液：1+1。 6.3.2.2碳酸钠溶液：50g/L。 6.3.2.3焦磷酸钠溶液：120g/L。 取60.0g焦磷酸钠（Na4P207-10H20）置于干燥的500mL烧杯中，加适量水溶解，转移至500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 使用前24h配制。 6.3.2.4锰标准贮备溶液：1.0mg/mL。 使用高纯金属锰，按HG/T3696.2制备。 理： 配制：称取1.65g高锰酸钾（精确至0.0002g），于2000mL烧杯中，加入1000mL水溶解， a) 缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处，保存两周。用滤板孔径为5um~15um玻璃砂埚抽滤， 滤液保存于棕色玻璃瓶中，混匀； b) 标定：现用现标定。移取20.00mL锰标准贮备溶液，于500mL烧杯中，边搅拌边加入150mL 焦磷酸钠饱和溶液，用盐酸溶液和碳酸钠溶液调节溶液pH约为7（用pH计检测）。用高锰 酸钾标准滴定溶液滴定，滴至电位滴定仪上发生明显电位突跃点即为终点。随同标定做空白 测定。 ) 试验数据处理：按公式（1）计算高锰酸钾标准滴定溶液对锰的滴定度T，单位为毫克每毫升 (mg/mL): (1) V-Vo 式中： V2一移取的锰标准贮备溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi一一滴定时消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo一空白试验时消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 两人同时做三平行，每人三平行测定结果的极差与平均值之比不应大于0.2%，两人测定结果之差 与两人测定结果平均值之比不应大于0.2%。取两人六平行标定结果的平均值为标定结果，浓度取4位 有效数字。 6.3.3仪器设备 6.3.3.1自动电位滴定仪：配有铂-钨电极。 6.3.3.2pH计：配有饱和甘汞电极。 6.3.4试验步骤 6.3.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备 HG/T XXXX-XXXX 称取约1g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，用少量水湿润，加入10mL盐酸，加热至 试样溶解后取下冷却。用中速滤纸过滤，每次用5mL~6mL约70℃热水洗涤10次～12次，滤液及洗液收 集于100mL容量瓶中，冷却至室温，加水至刻度、摇匀。 同时同样进行空白试验溶液的制备。 6.3.4.2试验 移取25.00mL试验溶液于已盛有250mL焦磷酸钠溶液的500mL烧杯中，加入时不断搅拌，用盐酸 或碳酸钠溶液调节溶液pH约为7（用pH计检测），将试验溶液、空白试验溶液分别置于自动电位滴定仪 上，用高锰酸钾标准滴定溶液进行电位滴定，滴定至溶液的电位突跃点即为终点，记录消耗的高锰酸钾 标准滴定溶液的体积。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外（标准滴定溶液除外），其他加入试剂的种类和 量与试验溶液相同。 6.3.5试验数据处理 锰含量以锰（Mn）的质量分数wi计，按公式（2）计算： T×(V-V)×10-3 Wi = x100%.. (2) m×25 /100 式中： T一高锰酸钾标准滴定溶液对锰的滴定度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Vi一一滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2一滴定空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.4镁、铝、钙、铁、铜、锌、铬、镐、铅、砷、磷、硫酸盐含量的测定 6.4.1原理 试样用硝酸溶解，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素（镁、铝、钙、铁、铜、锌、铬、 镉、铅、砷、磷、硫酸盐）特征谱线的强度，以工作曲线法定量。 6.4.2试剂或材料 6.4.2.1硝酸溶液：1十1，用优级纯试剂配制。 6.4.2.2混合标准溶液A：1mL溶液含阳离子（镁、铝、钙、铁、铜、锌、铬、镉、铅）0.01mg。 分别移取按HG/T3696.2配制的镁（Mg）、铝（AI）、钙（Ca）、铁（Fe）、铜（Cu）、锌（Zn）、 铬（Cr）、镉（Cd）、铅（Pb）标准溶液1.00mL，置于同一个100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶 液，用水稀释至刻度，混匀。也可选用有证系列国家标准物质的溶液准确稀释。 该溶液现用现配。 6.4.2.3混合标准溶液B：1mL溶液含砷、磷、硫各0.05mg 4 HG/T XXXX-XXXX 分别移取按HG/T3696.2配制的砷（As）、磷（P）、硫（S）标准溶液5.00mL，置于同一个100 mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。也可选用有证系列国家标准物质的溶液 准确稀释。 该溶液现用现配。 6.4.2.4水：符合GB/T6682一2008中表1中规定的二级水。 6.4.3仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.4.4试验步骤 6.4.4.1工作曲线的绘制 6.4.4.1.1镁、铝、钙、铁、铜、锌、铬、镐、铅工作曲线的绘制 移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL混合标准溶液A分别置于6个 100mL容量瓶中，分别加入4mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。导入电感耦合等离子体发射光谱 仪进行测定，各元素的